"МУК 4.1.856-99. 4.1. Методы контроля. Химические факторы. Методические указания по спектрофотометрическому измерению концентраций сумитрина (2,2-диметил-3-(2-метил-1-пропенил-(3-феноксифенил)-метиловый эфир циклопропан-карбоновой кислоты)"
(утв. Минздравом России 31.12.1999)

Методические указания подготовлены коллективом специалистов в рамках Проблемной Комиссии "Научные основы гигиены труда и профпатологии". Утверждены Первым заместителем Министра здравоохранения Российской Федерации, Председателем Комиссии по государственному санитарно-эпидемиологическому нормированию, Главным государственным санитарным врачом Российской Федерации Г.Г. Онищенко в декабре 1999 г.

Методические указания по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны (сборник 35) разработаны с целью обеспечения контроля соответствия фактических концентраций вредных веществ их предельно допустимым концентрациям (ПДК) и ориентировочным безопасным уровням воздействия (ОБУВ) - санитарно-гигиеническим нормативам и являются обязательными при осуществлении санитарного контроля.

Методические указания разработаны и подготовлены в соответствии с требованиями ГОСТ 12.1.005-88 ССБТ "Воздух рабочей зоны. Общие санитарно-гигиенические требования".

Методики выполнены с использованием современных методов исследования, метрологически аттестованы и дают возможность контролировать концентрации химических веществ на уровне и меньше их ПДК и ОБУВ в воздухе рабочей зоны, установленных в ГН 2.2.5.686-98 "Предельно допустимые концентрации (ПДК) вредных веществ в воздухе рабочей зоны" и ГН 2.2.5.687-98 "Ориентировочные безопасные уровни воздействия (ОБУВ) вредных веществ в воздухе рабочей зоны".

(Структурная формула не приводится)

М. м. 350,5

Сумитрин - жидкость от светло-желтого до желто-коричневого цвета; плохо растворим в воде (2 мг/л при 25 °С), хорошо растворяется в большинстве органических растворителях - спирте, ацетоне, гексане и др., d - 1,055 - 1,061 при 25 °С, давление насыщенного пара 0,16 мПа при 20 °С.

Обладает в основном нейротоксическим действием. В воздухе находится в виде аэрозоля и паров. ПДК в воздухе рабочей зоны - 7 мг/куб. м.

Методика основана на измерении светопоглощения спиртовых растворов сумитрина при длине волны 247 нм.

Отбор проб с концентрированием на фильтр и в этанол.

Нижний предел измерения концентраций вещества в растворе - 8 мкг/мл. Нижний предел измерения вещества в воздухе - 2,5 мг/куб. м (при отборе 16 л воздуха). Диапазон измеряемых концентраций от 2,5 до 25 мг/куб. м.

Измерению мешают вещества поглощающие в данной области спектра.

Суммарная погрешность измерения не превышает +/- 25%.

Время выполнения измерения, включая отбор проб, 40 мин.

Спектрофотометр СФ-26.

Аспирационное устройство.

Фильтродержатель.

Мерные колбы, вместимостью 25 мл, ГОСТ 1770-74.

Пипетки вместимостью 1, 2 и 5 мл, ГОСТ 20292-77.

Стаканы химические вместимостью 50 мл, ГОСТ 10394-72.

Поглотительные приборы Рыхтера.

Пробирки колориметрические с пришлифованными пробками, ГОСТ 10615-75.

Сумитрин импортный (Япония).

Этанол, ГОСТ 5963-67.

Фильтры АФА-ВП-10, ТУ 95-743-80.

Стандартный раствор сумитрина в этаноле N 1 готовят следующим образом: во взвешенную мерную колбу вместимостью 25 мл этанола вносят 2 - 3 капли сумитрина и взвешивают вторично. По разности взвешиваний рассчитывают содержание сумитрина в 1 мл раствора. Стандартный раствор N 2 с концентрацией 200 мкг/мл готовят соответствующим разбавлением стандартного раствора N 1 этанолом. Растворы устойчивы в течение недели при хранении в холодильнике.

Воздух с объемным расходом 2 л/мин. аспирируют через систему, состоящую из фильтра АФА-ВП-10, помещенного в фильтродержатель, и последовательно соединенного поглотительным прибором Рыхтера, заполненного 5 мл этанола, при охлаждении льдом.

Для измерения 1/2 ПДК следует отобрать 16 л воздуха. Срок хранения герметично закрытых проб в холодильнике - 7 дней.

Градуировочные растворы (устойчивы в течение суток) готовят согласно таблице.

Подготовленные градуировочные растворы перемешивают и через 5 минут измеряют оптическую плотность. Измерение проводят в кюветах с толщиной поглощающего слоя 10 мм при длине волны 247 нм по отношению к раствору сравнения, не содержащему вещества (раствор N 1 по таблице).

Строят градуировочный график: на ось ординат наносят значения оптических плотностей градуировочных растворов, на ось абсцисс - соответствующие им величины концентрации вещества в градуировочном растворе (мкг/мл).

Проверка градуировочного графика производится 1 раз в 3 месяца или в случае использования новой партии реактивов.

Фильтр с отобранной пробой переносят в химический стакан и заливают содержимым поглотительного прибора, оставляют на 10 - 15 минут, периодически помешивая стеклянной палочкой для лучшего растворения вещества. Степень десорбции вещества с фильтра - 97%.

Измеряют оптическую плотность полученных растворов аналогично градуировочным растворам. Раствором сравнения служит контрольный раствор, который готовят одновременно и аналогично пробам, используя чистый фильтр.

Количественное определение концентрации вещества в анализируемой пробе (в мкг/мл) определяют по предварительно построенному градуировочному графику.

Концентрацию сумитрина "С" (в мг/куб. м) в воздухе вычисляют по формуле:

где:

а - концентрация сумитрина в анализируемом объеме пробы, найденная по градуировочному графику, мкг/мл;

В - общий объем раствора пробы, мл;

V - объем воздуха (л), отобранный для анализа и приведенный к стандартным условиям (см. Приложение 1).

Приведение объема воздуха к стандартным условиям (температура 20 °С и давление 760 мм рт. ст.) проводят по формуле: