"МУК 4.1.867-99. 4.1. Методы контроля. Химические факторы. Методические указания по спектрофотометрическому измерению концентраций 1,4-фенилендиамина дигидрохлорида (красителя черного для меха ДН) в воздухе рабочей зоны"
(утв. Минздравом России 31.12.1999)

Методические указания подготовлены коллективом специалистов в рамках Проблемной Комиссии "Научные основы гигиены труда и профпатологии". Утверждены Первым заместителем Министра здравоохранения Российской Федерации, Председателем Комиссии по государственному санитарно-эпидемиологическому нормированию, Главным государственным санитарным врачом Российской Федерации Г.Г. Онищенко в декабре 1999 г.

Методические указания по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны (сборник 35) разработаны с целью обеспечения контроля соответствия фактических концентраций вредных веществ их предельно допустимым концентрациям (ПДК) и ориентировочным безопасным уровням воздействия (ОБУВ) - санитарно-гигиеническим нормативам и являются обязательными при осуществлении санитарного контроля.

Методические указания разработаны и подготовлены в соответствии с требованиями ГОСТ 12.1.005-88 ССБТ "Воздух рабочей зоны. Общие санитарно-гигиенические требования".

Методики выполнены с использованием современных методов исследования, метрологически аттестованы и дают возможность контролировать концентрации химических веществ на уровне и меньше их ПДК и ОБУВ в воздухе рабочей зоны, установленных в ГН 2.2.5.686-98 "Предельно допустимые концентрации (ПДК) вредных веществ в воздухе рабочей зоны" и ГН 2.2.5.687-98 "Ориентировочные безопасные уровни воздействия (ОБУВ) вредных веществ в воздухе рабочей зоны".

(Структурная формула не приводится)

М. м. 181,06

Краситель черный для меха ДН - кристаллический порошок, растворимость в воде 15 г в 100 мл при температуре 20 °С, растворим в 40%-ной уксусной кислоте.

В воздухе находится в виде аэрозоля.

Обладает общетоксическим действием.

ПДК в воздухе - 0,05 мг/куб. м.

Метод основан на взаимодействии 1,4-фенилендиамина дигидрохлорида с п-диметиламинобензальдегидом в уксуснокислой среде и последующем фотометрическом измерении оптической плотности окрашенного продукта реакции при 450 нм.

Отбор проб с концентрированием на фильтр.

Нижний предел измерения вещества - 1 мкг в анализируемом объеме раствора.

Нижний предел измерения концентрации в воздухе - 0,025 мг/куб. м (при отборе 100 л воздуха).

Диапазон измеряемых концентраций в воздухе от 0,025 мг/куб. м до 0,25 мг/куб. м.

Измерению не мешают соляная кислота и уксусная кислота.

Суммарная погрешность измерения не превышает +/- 25%.

Время выполнения измерения, включая отбор пробы, 30 минут.

Спектрофотометр, СФ-26.

Аспирационное устройство.

Фильтродержатели.

Колбы мерные вместимостью 100 мл, ГОСТ 1770-74.

Химические стаканы вместимостью 50 мл, ГОСТ 10394-72.

Пипетки вместимостью 1, 2, 5 мл, ГОСТ 20292-74.

Пробирки колориметрические вместимостью 10 мл, ГОСТ 23932-79.

П-фенилендиамин дигидрохлорид с содержанием основного вещества не менее 92%.

Уксусная кислота, х.ч., ГОСТ 51-75, ледяная, 40%-ный раствор.

П-диметиламинобензальдегид, х.ч., ТУ 6-09-3272-77, 2%-ный раствор. Готовят растворением 2 г п-диметиламинобензальдегида в 40 мл ледяной уксусной кислоты и разбавлением полученного раствора до 100 мл водой.

Стандартный раствор N 1 с концентрацией 100 мкг/мл готовят растворением 0,01 г вещества в мерной колбе вместимостью 100 мл в 40%-ной уксусной кислоте.

Стандартный раствор N 2 с концентрацией 10 мкг/мл готовят соответствующим разбавлением стандартного раствора N 1 40%-ной уксусной кислотой.

Растворы используют свежеприготовленными.

Фильтры АФА-ВП-10, 95-743-80.

Воздух с объемным расходом 10 л/мин. аспирируют через фильтр АФА-ВП-10, помещенный в фильтродержатель. Для измерения 1/2 ПДК необходимо отобрать 100 л воздуха.

Отобранные пробы хранятся в течение 3-х дней.

Градуировочные растворы (устойчивы в течение 1 часа) готовят согласно таблице.

В подготовленные градуировочные растворы добавляют по 1 мл 2%-ного раствора п-диметиламинобензальдегида, перемешивают и через 5 минут измеряют оптическую плотность окрашенных растворов в кювете с толщиной поглощающего слоя 1 см при длине волны 450 нм по отношению к раствору сравнения, не содержащему 1,4-фенилендиамина дигидрохлорида (раствор N 1 по таблице).

Строят градуировочный график: на ось ординат наносят значения оптических плотностей градуировочных растворов, на ось абсцисс - соответствующие им величины содержания вещества в градуировочном растворе (мкг).

Проверка градуировочного графика проводится 1 раз в квартал или в случае использования новой партии реактивов.

Фильтр с отобранной пробой помещают в химический стакан и заливают 5 мл 40%-ной уксусной кислоты. Оставляют на 10 минут, периодически помешивая стеклянной палочкой для лучшего растворения вещества. Степень десорбции фильтра вещества - 98%. Для анализа отбирают 2 мл и далее проводят анализ и измеряют оптическую плотность аналогично приготовлению градуировочных растворов по сравнению с контролем, который готовят одновременно и аналогично пробам, используя чистый фильтр.

Количественное измерение содержания 1,4-фенилендиамина дигидрохлорида (мкг) в анализируемом объеме пробы проводят по предварительно построенному градуировочному графику.

Концентрацию 1,4-фенилендиамина дигидрохлорида "С" в воздухе (в мг/куб. м) вычисляют по формуле:

где:

а - содержание вещества в анализируемом объеме раствора пробы, найденное по градуировочному графику, мкг;

б - объем раствора пробы, взятый для анализа, мл;

В - общий объем раствора пробы, мл;

V - объем воздуха (в л), отобранный для анализа и приведенный к стандартным условиям (см. Приложение 1).

Приведение объема воздуха к стандартным условиям (температура 20 °С и давление 760 мм рт. ст.) проводят по формуле: