"МУК 4.1.891-99. 4.1. Методы контроля. Химические факторы. Методические указания по спектрофотометрическому измерению концентрации [(4-гидрокси-3-гидроксиметил)фенил]-2-(трет-бутиламино)этанола (сальбутамола) в воздухе рабочей зоны"
(утв. Минздравом России 30.12.1999)

Методические указания подготовлены коллективом специалистов в рамках Проблемной Комиссии "Научные основы гигиены труда и профпатологии". Утверждены Первым заместителем Министра здравоохранения Российской Федерации, Председателем Комиссии по государственному санитарно-эпидемиологическому нормированию, Главным государственным санитарным врачом Российской Федерации Г.Г. Онищенко в декабре 1999 г.

Методические указания по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны (сборник 36) разработаны с целью обеспечения контроля соответствия фактических концентраций вредных веществ их предельно допустимым концентрациям (ПДК) и ориентировочным безопасным уровням воздействия (ОБУВ) - санитарно-гигиеническим нормативам и являются обязательными при осуществлении санитарного контроля.

Данная методика контроля вредных веществ в воздухе рабочей зоны разработана и подготовлена в соответствии с требованиями ГОСТ 12.1.005-88 ССБТ "Воздух рабочей зоны. Общие санитарно-гигиенические требования".

Методика выполнена с использованием современных методов исследования, метрологически аттестована и дает возможность контролировать концентрации химических веществ на уровне и меньше их ПДК и ОБУВ в воздухе рабочей зоны, установленных в ГН 2.2.5.686-98 "Предельно допустимые концентрации (ПДК) вредных веществ в воздухе рабочей зоны" и ГН 2.2.5.687-98 "Ориентировочные безопасные уровни воздействия (ОБУВ) вредных веществ в воздухе рабочей зоны".

Сальбутамол - белый или почти белый мелкокристаллический порошок без запаха с температурой плавления 152 - 158 °С (с разложением). Умеренно растворим в воде, растворим в 95% спирте, практически не растворим в эфире.

В воздухе находится в виде аэрозоля.

Обладает общетоксическим действием.

ПДК в воздухе - 0,1 мг/куб. м.

Определение основано на образовании окрашенного соединения при взаимодействии сальбутамола с нитритом натрия с последующим фотометрическим измерением продукта реакции при длине волны 418 нм.

Отбор проб проводят с концентрированием на фильтр.

Нижний предел измерения вещества в анализируемом объеме пробы - 5 мкг.

Нижний предел измерения вещества в воздухе - 0,05 мг/куб. м (при отборе 250 л воздуха).

Диапазон измеряемых концентраций вещества в воздухе от 0,05 до 2,0 мг/куб. м.

Определению не мешают циклодол, бензоат холестерина, добензилат кальция.

Суммарная погрешность измерения не превышает +/- 20%.

Время выполнения измерений 1 час 30 мин., включая отбор проб.

Спектрофотометр марки СФ-26.

Аспирационное устройство.

Весы аналитические ВЛР 200, ГОСТ 2401-80.

Пипетки вместимостью 1, 2, 10 мл, ГОСТ 20292-74.

Пробирки колориметрические вместимостью 10 мл, ГОСТ 25336-82.

Стаканы химические вместимостью 25 мл, ГОСТ 23932-79.

Колбы мерные вместимостью 25, 100 мл, ГОСТ 1770-74.

Сальбутамол ВФС 42-1945-89, х.ч.

Натр едкий, х.ч., ГОСТ 4328-77, 20% раствор.

Кислота ледяная уксусная, ГОСТ 61-75, 0,5 н раствор.

Натрий азотистокислый, ТУ 4197-74, 0,5% раствор.

Стандартный раствор N 1 с концентрацией 500 мкг/мл сальбутамола готовят растворением 0,05 г в 0,5 н растворе кислоты уксусной ледяной в мерной колбе вместимостью 100 мл. Раствор устойчив в течение недели при хранении в холодильнике.

Стандартный раствор N 2 с концентрацией 100 мкг/мл готовят соответствующим разбавлением стандартного N 1 0,5 н раствором кислоты уксусной ледяной. Раствор устойчив в течение недели при хранении в холодильнике.

Фильтры АФА-ХА-10, ТУ 95-7181-76.

Воздух с объемным расходом 20 л/мин. аспирируют через фильтр АФА-ХА-10. Для измерения 1/2 ПДК следует отобрать 250 л воздуха. Срок хранения проб - две недели в холодильнике.

Градуировочные растворы готовят согласно таблице 9.

В подготовленные градуировочные растворы вносят по 0,5 мл 0,5% раствора натрия азотистокислого и нагревают на водяной бане 15 мин. при 100 °С. В охлажденные растворы вносят по 1 мл 20% раствора гидроокиси натрия. Растворы перемешивают и через 15 мин. измеряют оптическую плотность. Измерения проводят в кюветах с толщиной поглощающего слоя 10 мм при длине волны 418 нм по отношению к раствору сравнения, не содержащему вещества (раствор N 1 по таблице).

Строят градуировочный график: на ось ординат наносят значения оптических плотностей градуировочных растворов, на ось абсцисс - соответствующее им величины содержания вещества в градуировочном растворе (мкг).

Проверка градуировочного графика проводится 1 раз в 3 месяца или в случае использования новой партии реактивов.

Фильтр с отобранной пробой переносят в стакан, приливают 5,0 мл 0,5 н раствора кислоты уксусной ледяной и оставляют на 15 мин., периодически перемешивая стеклянной палочкой для лучшего растворения вещества. Затем фильтр тщательно отжимают и удаляют. Степень десорбции вещества с фильтра - 97%.

2 мл полученного раствора переносят в пробирки и обрабатывают аналогично градуировочным растворам. Измеряют оптическую плотность полученных растворов при длине волны 418 нм. Раствором сравнения служит контрольный раствор, который готовят одновременно и аналогично пробам, используя чистый фильтр.

Количественное определение содержания сальбутамола в анализируемой пробе (в мкг) определяют по предварительно построенному калибровочному графику.

Концентрацию сальбутамола "С" в воздухе (в мг/куб. м) вычисляют по формуле:

где:

а - содержание вещества в анализируемом объеме раствора пробы, найденное по градуировочному графику, мкг;

в - общий объем раствора пробы, мл;

б - объем раствора пробы, взятый для анализа, мл;

V - объем воздуха (в л), отобранный для анализа и приведенный к стандартным условиям (см. Приложение 1).

Приведение объема воздуха к условиям по ГОСТ 12.1.016-79 (температура 20 °С, давление 760 мм рт. ст.) проводят по следующей формуле: