"МУК 4.1.827-99. 4.1. Методы контроля. Химические факторы. Методические указания по спектрофотометрическому измерению концентраций красителя анионного темно-зеленого в воздухе рабочей зоны"
(утв. Минздравом России 31.12.1999)

Методические указания подготовлены коллективом специалистов в рамках Проблемной Комиссии "Научные основы гигиены труда и профпатологии". Утверждены Первым заместителем Министра здравоохранения Российской Федерации, Председателем Комиссии по государственному санитарно-эпидемиологическому нормированию, Главным государственным санитарным врачом Российской Федерации Г.Г. Онищенко в декабре 1999 г.

Методические указания по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны (сборник 35) разработаны с целью обеспечения контроля соответствия фактических концентраций вредных веществ их предельно допустимым концентрациям (ПДК) и ориентировочным безопасным уровням воздействия (ОБУВ) - санитарно-гигиеническим нормативам и являются обязательными при осуществлении санитарного контроля.

Методические указания разработаны и подготовлены в соответствии с требованиями ГОСТ 12.1.005-88 ССБТ "Воздух рабочей зоны. Общие санитарно-гигиенические требования".

Методики выполнены с использованием современных методов исследования, метрологически аттестованы и дают возможность контролировать концентрации химических веществ на уровне и меньше их ПДК и ОБУВ в воздухе рабочей зоны, установленных в ГН 2.2.5.686-98 "Предельно допустимые концентрации (ПДК) вредных веществ в воздухе рабочей зоны" и ГН 2.2.5.687-98 "Ориентировочные безопасные уровни воздействия (ОБУВ) вредных веществ в воздухе рабочей зоны".

(Структурная формула не приводится)

Краситель анионный темно-зеленый представляет собой порошок темно-зеленого цвета без запаха. Растворим в воде, щелочах. Мало растворим в спирте.

В воздухе находится в виде аэрозоля.

Оказывает на организм общетоксическое действие.

ПДК в воздухе - 5 мг/куб. м.

Метод основан на измерении оптической плотности водного раствора красителя на спектрофотометре при длине волны 622 нм.

Отбор проб проводят с концентрированием на фильтр.

Нижний предел измерения в анализируемом объеме пробы - 2,5 мкг/мл.

Нижний предел измерения в воздухе - 1 мг/куб. м (при отборе 25 л воздуха).

Диапазон измеряемых концентраций от 1 до 20 мг/куб. м.

Определению мешают соединения, поглощающие свет в УФ при лямбда = 622 нм.

Суммарная погрешность измерения +/- 18,6%.

Продолжительность измерения, включая отбор проб, 40 мин.

Спектрофотометр СФ-46, ГОСТ 15150-69.

Секундомер, ГОСТ 5072-79.

Барометр-анероид, ГОСТ 6359-79.

Аспирационное устройство "АЭРА", ТУ 124313-76.

Термометр КШ 14/23-30 - 40/0,2-60, ГОСТ 16590-71.

Фильтродержатели, ТУ 95-743-80.

Весы лабораторные, ВЛА-200 М, кл. 2, по ГОСТ 24104-80.

Пипетки 6-2-10, 6-2-5, ГОСТ 1770-74.

Колбы мерные 2-500-2, 2-100-1, ГОСТ 25336-82.

Допускается замена указанных приборов на аналогичные или не уступающие по метрологическим параметрам.

Краситель анионный темно-зеленый, типовой образец с концентрацией 100%.

Стандартный раствор N 1 с концентрацией красителя 250 мкг/мл готовят растворением 0,1250 г красителя в горячей дистиллированной воде в мерной колбе вместимостью 500 мл.

Стандартный раствор N 2 с концентрацией 25 мкг/мл готовят соответствующим разбавлением стандартного раствора N 1. Растворы сохраняют в течение 6 часов.

Воздух с объемным расходом 5 л/мин. аспирируют через фильтр АФА-ВП-10. Для определения 1/2 ПДК следует отобрать 10 л воздуха. Фильтр с отобранной пробой помещают в бюкс. Срок хранения проб - не более месяца.

Градуировочные растворы (свежеприготовленные) готовят согласно таблице.

Подготовленные градуировочные растворы перемешивают и измеряют их оптическую плотность на спектрофотометре при длине волны 622 нм. Измерения проводят в кюветах с толщиной поглощающего слоя 10 мм по отношению к раствору сравнения, не содержащему красителя.

Строят градуировочный график: на ось ординат наносят значения оптических плотностей градуировочных растворов, на ось абсцисс - соответствующие им величины концентрации красителя (в мкг/мл).

Проверка градуировочного графика проводится 1 раз в 3 месяца или в случае использования новой партии реактивов.

Фильтр с отобранной пробой помещают в бюкс, обрабатывают 10 мл горячей дистиллированной водой и выдерживают 5 - 10 минут. Полученный раствор переносят в мерную пробирку на 10 мл, фильтр отжимают стеклянной палочкой и удаляют. Объем доводят до 10 мл дистиллированной водой, охлаждают и анализируют аналогично градуировочным растворам.

Концентрацию красителя анионного темно-зеленого в анализируемой пробе проводят по градуировочному графику (в мкг/мл).

Концентрацию красителя анионного темно-зеленого ("С") в воздухе в мг/куб. м вычисляют по формуле:

где:

а - концентрация красителя в анализируемом объеме пробы, найденное по градуировочному графику, мкг/мл;

в - объем анализируемого раствора, мл;

V - объем воздуха, отобранный для анализа и приведенный к стандартным условиям (л) (см. Приложение 1).

Приведение объема воздуха к стандартным условиям (температура 20 °С и давление 760 мм рт. ст.) проводят по формуле: