"МУК 4.1.628-96. 4.1. Методы контроля. Химические факторы. Методические указания по фотоколориметрическому определению 2-нафтола в атмосферном воздухе"
(утв. Госкомсанэпиднадзором России 31.10.1996)

Настоящие методические указания устанавливают фотоколориметрическую методику количественного химического анализа атмосферного воздуха для определения в нем содержания 2-нафтола в диапазоне концентраций 0,004 - 1,0 мг/м3.

Мол. масса 144,17.

2-нафтол - бесцветное прозрачное кристаллическое вещество с характерным запахом. Температура плавления - 122 °C, температура кипения - 285 °C, плотность - 1,217 г/см3. Хорошо растворяется в спиртах, эфире, бензоле, хлороформе, ацетоне, растворах щелочей. Растворимость в воде - 0,00074 г/см3. В воздухе находится в виде аэрозоля.

2-нафтол раздражает кожу и слизистые оболочки дыхательных путей и глаз, относится к 2-му классу опасности. ПДКм.р. для атмосферного воздуха населенных мест составляет 0,006 мг/м3.

Методика обеспечивает выполнение измерений с погрешностью, не превышающей +/- 17%, при доверительной вероятности 0,95.

Измерения концентрации 2-нафтола выполняют фотоколориметрическим методом, основанном на образовании окрашенного в желто-оранжевый цвет продукта реакции 2-нафтола с n-нитрофенилдиазонием в щелочном растворе. Концентрирование 2-нафтола из воздуха осуществляют на фильтр АФА-ВП-10. Экстракцию с фильтра проводят этанолом.

Нижний предел измерения в объеме пробы - 2 мкг.

Определению не мешают алифатические и негидроксилированные ароматические соединения. Мешают: фенол, о-, м-крезол, .

При выполнении измерений применяют следующие средства измерений, вспомогательные устройства, материалы и реактивы.

4.1. При работе с реактивами следует соблюдать требования безопасности, установленные для работы с токсичными, едкими и легковоспламеняющимися веществами по ГОСТу 12.1.005-88.

4.2. При выполнении измерений с использованием фотоэлектроколориметра соблюдают правила электробезопасности в соответствии с ГОСТом 12.1.019-79 и инструкцией по эксплуатации прибора.

К выполнению измерений допускают лиц, имеющих квалификацию не ниже лаборанта-химика.

При выполнении измерений соблюдают следующие условия:

- процессы приготовления растворов и подготовки проб к анализу проводят в нормальных условиях согласно ГОСТу 15150-69 при температуре воздуха (20 +/- 10) °C, атмосферном давлении 630 - 800 мм рт. ст. и влажности воздуха не более 80%;

- выполнение измерений на фотоэлектроколориметре проводят в условиях, рекомендуемых технической документацией к прибору.

Перед выполнением измерений проводят следующие работы: приготовление растворов, установление градуировочной характеристики, отбор проб воздуха.

Азотнокислый натрий 0,2% раствор. 0,2 г азотнокислого натрия помещают в мерную колбу вместимостью 100 см3, приливают 10 - 20 см3 дистиллированной воды, растворяют навеску, доводят уровень дистиллированной водой до метки и перемешивают. Срок хранения - 1 месяц.

Ацетат натрия 10% раствор. 2,5 г ацетата натрия помещают в мерную колбу вместимостью 25 см3, приливают 10 см3 дистиллированной воды, растворяют навеску, доводят объем до метки дистиллированной водой и перемешивают. Срок хранения - 1 месяц.

Натрия гидроксид 1% раствор. 1,0 г гидроксида натрия помещают в мерную колбу вместимостью 100 см3, приливают 10 - 20 см3 дистиллированной воды, растворяют навеску, доводят уровень дистиллированной воды до метки и перемешивают. Срок хранения раствора - 1 месяц.

Соляная кислота 5% раствор. К 87 см3 дистиллированной воды добавляют 13 см3 концентрированной соляной кислоты (c = 1,19 г/см3). Раствор устойчив в течение длительного времени.

Раствор пара-фенилдиазония. 0,2 г пара-нитроанилина помещают в мерную колбу вместимостью 100 см3, приливают 10 - 20 см3 5% раствора соляной кислоты, растворяют навеску и доводят уровень указанным раствором соляной кислоты до метки. Срок хранения раствора - 10 суток. 5,0 см3 полученного раствора пара-нитроанилина в соляной кислоте помещают в коническую колбу и охлаждают льдом до температуры 0 °C. Затем к охлажденному раствору по каплям при перемешивании добавляют 0,2% раствор азотнокислого натрия до полного обесцвечивания. 1,0 см3 образовавшегося раствора помещают в коническую колбу, добавляют к нему 9,0 см3 дистиллированной воды и перемешивают. Полученный раствор, также как и предыдущий, готовят непосредственно перед употреблением.

Исходный раствор 2-нафтола для градуировки (c = 1000 мкг/см3). 100 мг 2-нафтола помещают в мерную колбу вместимостью 100 см3, доводят объем до метки 48% раствором этанола и перемешивают.

Рабочий раствор 2-нафтола для градуировки (c = 20 мкг/см3). 1,0 см3 исходного раствора помещают в мерную колбу вместимостью 50 см3, доводят объем до метки 48% раствором этанола и перемешивают.

Этанол 48% раствор. 25 см3 этанола вносят в мерную колбу вместимостью 50 см3, доводят объем до метки дистиллированной водой и перемешивают.

Градуировочную характеристику, выражающую зависимость оптической плотности от массы 2-нафтола, устанавливают по 5-ти сериям растворов для градуировки. Каждая серия состоит из 7-ми растворов. В пробирки вместимостью 10 см3 вносят 0,1 - 0,2 - 0,3 - 0,4 - 0,5 - 1,0 - 1,5 см3 рабочего раствора 2-нафтола для градуировки. Объем каждого раствора в пробирке доводят до 2 см3 48% раствором этанола. Масса 2-нафтола в градуировочных растворах составляет 2,0 - 4,0 - 6,0 - 8,0 - 10,0 - 20,0 - 30,0 мкг, соответственно. Градуировочные растворы перемешивают в течение 5 мин, затем к каждому раствору добавляют по 0,3 см3 10% раствора ацетата натрия, 0,2 см3 1% раствора гидроокиси натрия и 2,5 см3 раствора n-нитрофенилдиазония. Растворы перемешивают в течение 1 - 2 мин и выдерживают при комнатной температуре еще 5 мин. Далее замеряют оптическую плотность каждого из растворов на фотоэлектроколориметре при длине волны 590 нм в кюветах с расстоянием между рабочими гранями 10 мм по сравнению с контрольным раствором, содержащим все реактивы, кроме 2-нафтола.

Градуировочную характеристику устанавливают на средних результатах измерений 5-ти серий растворов для градуировки. Проверку градуировочной характеристики проводят 1 раз в месяц и при смене партии реактивов.

Отбор проб воздуха проводят согласно ГОСТу 17.2.3.01-86. Воздух со скоростью 100 дм3/мин аспирируют через фильтр АФА-ВП-10, помещенный в фильтродержатель, в течение 25 мин. По окончании отбора фильтр вынимают из фильтродержателя и помещают в плотно закрывающийся бюкс. Срок хранения проб - не более 10-ти суток при комнатной температуре и 1 месяц - при температуре +4 °C.

Фильтр с отобранной пробой помещают в химический стакан, промывают 5,0 см3 48% раствора этанола и сливают, тщательно отжимая фильтр стеклянной палочкой, в коническую колбу со шлифом. Операцию промывки повторяют, после чего экстракты объединяют.

При измерении концентрации 2-нафтола в диапазоне 0,004 - 0,08 мг/м3 из объединенного экстракта отбирают 2,0 см3 раствора, помещают в пробирку вместимостью 10 см3 и обрабатывают в условиях, указанных в п. 7.2.

При измерении концентрации 2-нафтола в диапазоне 0,08 - 1,0 мг/м3 из объединенного экстракта отбирают 1,0 см3 раствора, помещают в мерную колбу вместимостью 20 см3, доводят объем до метки 48% раствором этанола, тщательно перемешивают. Из полученного раствора отбирают 2,0 см3 и обрабатывают в условиях, указанных в п. 7.2. Массу 2-нафтола (мкг) в фотометрируемом объеме пробы определяют по градуировочной характеристике.

Концентрацию 2-нафтола в атмосферном воздухе (мг/м3) вычисляют по формуле:

m - масса 2-нафтола в пробе, найденная по градуировочной характеристике, мкг;

- общий объем экстракта, см3;

K - коэффициент разведения исходной пробы:

- объем пробы, взятый для разведения, см3;

- объем разведенной пробы, см3;

V - объем пробы, взятый для анализа, см3;

- объем пробы воздуха, приведенный к нормальным условиям, дм3;

- объем пробы воздуха, дм3;

P - атмосферное давление при отборе пробы воздуха, мм рт. ст.;

t - температура воздуха в месте отбора пробы, °C.

Методические указания разработаны М.А. Чепыжевой (НИИ "Синтез").