"МУК 4.1.166-96. 4.1. Методы контроля. Химические факторы. Методические указания по спектрофотометрическому измерению концентраций триметилхинола (4-гидрокси-2,4,6-триметил-2,5-циклогексадиенон-1) и мезитола в воздухе рабочей зоны"
(утв. Госкомсанэпиднадзором России 08.06.1996)

1. Методические указания по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны (выпуск N 29) разработаны с целью обеспечения контроля соответствия фактических концентраций вредных веществ их предельно допустимым концентрациям (ПДК) и ориентировочным безопасным уровням воздействия (ОБУВ) - санитарно-гигиеническим нормативам и являются обязательными при осуществлении санитарного контроля.

2. Методические указания по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны утверждены и.о. Председателя Госкомсанэпиднадзора России - заместителем Главного государственного санитарного врача Российской Федерации 8 июня 1996 г.

3. Введены впервые.

4. Методические указания разработаны и подготовлены в соответствии с требованиями ГОСТа 12.1.005-88. ССБТ "Воздух рабочей зоны. Общие санитарно-гигиенические требования", ГОСТа 12.1.016-79. ССБТ "Воздух рабочей зоны. Требования к методикам измерения концентраций вредных веществ" и ГОСТа Р 1.5.-92, п. 7.3. Методические указания одобрены на совместном заседании группы Главного эксперта Федеральной комиссии по санитарно-гигиеническому нормированию "Лабораторно-инструментальное дело и метрологическое обеспечение" и методбюро п/секции "Промышленно-санитарная химия" Проблемной комиссии "Научные основы гигиены труда и профпатологии".

Ответственные исполнители: Г.А. Дьякова, С.И. Муравьева.

Исполнители: Г.А. Дьякова, Е.М. Малинина, С.М. Попова, Е.Н. Грицун.

Триметилхинол - кристаллическое вещество бледно-желтого цвета со специфическим запахом. Хорошо растворяется в большинстве органических растворителей и в воде.

В воздухе находится в виде паров и аэрозоля.

Обладает общетоксическим действием.

ПДК в воздухе - 0,5 мг/куб. м.

Мезитол - 2,4,6-триметилфенол (М).

В воздухе находится в виде паров и аэрозоля.

Обладает общетоксическим действием.

ПДК в воздухе - 2 мг/куб. м.

Определение ТМХ и М основано на поглощении в УФ-области спектра при 236 нм (аналитическая длина волны ТМХ) и 280 нм (аналитическая длина волны М), и количественном определении ТМХ и М по уравнениям Фирордта.

Отбор проб проводят с концентрированием на фильтр и в поглотительный раствор.

Нижний предел измерения концентрации ТМХ в анализируемом растворе - 0,2 мкг/мл, а М - 1 мкг/мл.

Нижний предел измерения ТМХ в воздухе - 0,25 мг/куб. м (при отборе 16 л воздуха), М - 1 мг/куб. мл (при отборе 20 л воздуха).

Диапазон измеряемых концентраций ТМХ - от 0,25 до 2,5 мг/куб. м, М - от 1 до 8 мг/куб. м.

Метод специфичен в условиях производства.

Суммарная погрешность измерения для каждого компонента не превышает +/- 16%.

Время выполнения измерения, включая отбор проб, - 1,5 ч.

Спирт этиловый ректификованный технический, ГОСТ 18300-72.

Стандартный раствор N 1 ТМХ с содержанием 200 мкг/мл готовят растворением 20 мг ТМХ в 100 мл этанола.

Стандартный раствор устойчив в течение 7 дней.

Стандартный раствор N 2 ТМХ с концентрацией 2 мкг/мл готовят соответствующим разбавлением стандартного раствора N 1 этанолом. Раствор устойчив в течение 1 дня, его готовят непосредственно перед употреблением.

Стандартный раствор N 1 М с концентрацией 200 мкг/мл готовят растворением 20 мг М в 100 мл этанола. Раствор устойчив в течение 7 дней.

Стандартный раствор N 2 М с концентрацией 10 мкг/мл готовят соответствующим разбавлением стандартного раствора N 1 этанолом. Раствор устойчив в течение 1 дня, его готовят непосредственно перед употреблением.

Фильтры АФА-ВП-20.

Воздух с объемным расходом 0,8 л/мин. аспирируют через систему фильтр и поглотительный прибор, заполненный 10 мл этанола и охлаждаемый льдом с хлоридом натрия.

Для измерения 1/2 ПДК ТМХ или М достаточно отобрать 16 л воздуха для ТМХ и 20 л воздуха для мезитола.

Пробы сохраняются в течение суток.

Градуировочные растворы с концентрацией ТМХ от 0,2 до 2,0 мкг/мл готовят непосредственно перед градуировкой соответствующим разбавлением стандартного раствора N 2 спиртом в мерных колбах на 25 мл согласно таблице.

Градуировочные растворы с концентрацией М от 1 до 10 мкг/мл готовят непосредственно перед градуировкой соответствующим разбавлением стандартного раствора N 2 спиртом в мерных колбах на 25 мл согласно таблице.

По градуировочным графикам рассчитывают удельные коэффициенты поглощения (Е л/мг х см) для ТМХ и М, как тангенсы углов наклона соответствующих градуировочных кривых, деленных на толщину кюветы l = 5 см.

Составляют систему уравнений (1) с двумя неизвестными концентрациями ТМХ (Х) и М (Y):

Подставляют полученные значения коэффициентов поглощения и, решая систему уравнений относительно "Х" и "Y", получают формулы (2) для расчета концентраций ТМХ (Х) и М (Y) в мкг/мл при совместном присутствии в поглотительном растворе:

После отбора воздуха фильтр помещают в химический стакан, заливают содержимым поглотительного прибора и после перемешивания оставляют на 10 - 15 минут. Выливают раствор в мерный цилиндр на 25 мл и доводят до 20 мл этанолом, которым предварительно ополаскивают поглотитель и химический стакан с фильтром.

где:

Х и Y - концентрации ТМХ и М соответственно, рассчитанные по формулам (2), (3) или (4) в мкг/мл;

в - общий объем пробы, мл (20 мл);

N - число разбавлений пробы спиртом;

V - объем воздуха, отобранного для анализа и приведенного к стандартным условиям, л (см. Приложение 1).

Методические указания разработаны ВНИИОС, г. Новокуйбышевск.