"МУК 4.1.0.360-96. 4.1. Методы контроля. Химические факторы. Фотометрическое измерение концентраций п-диазодиэтиланилинборфторида в воздухе рабочей зоны. Методические указания"
(утв. Госкомсанэпиднадзором России 08.06.1996)

1. Методические указания разработаны с целью обеспечения контроля соответствия фактических концентраций вредных веществ их предельно допустимым концентрациям (ПДК) и ориентировочно безопасным уровням воздействия (ОБУВ) - санитарно-гигиеническим нормативам и являются обязательными при осуществлении санитарного контроля.

2. Методические указания по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны (выпуск 32) утверждены и.о. Председателя Госкомсанэпиднадзора России - заместителем Главного государственного санитарного врача Российской Федерации 8 июня 1996 г.

3. Введены впервые.

4. Включенные в данный выпуск методики контроля разработаны и подготовлены в соответствии с требованиями ГОСТа 12.1.005-88. ССБТ "Воздух рабочей зоны. Общие санитарно-гигиенические требования", ГОСТа 12.1.016-79. ССБТ "Воздух рабочей зоны. Требования к методикам измерения концентраций вредных веществ", ГОСТа Р 1.5-92, п. 7.3, ГОСТа 8.101-90 "Государственная система обеспечения единства измерений. Методики выполнения измерений". Методические указания одобрены комиссией по государственному санитарно-эпидемиологическому нормированию Госкомсанэпиднадзора России и Проблемной комиссией "Научные основы гигиены труда и профпатологии".

Методические указания по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны (выпуск 32) предназначены для центров госсанэпиднадзора, санитарных лабораторий промышленных предприятий при осуществлении контроля за содержанием вредных веществ в воздухе рабочей зоны, а также заинтересованных министерств и ведомств.

Ответственный исполнитель: Г.А. Дьякова.

Исполнители: Г.А. Дьякова, Л.Г. Макеева, Е.М. Малинина, С.М. Попова, Н.С. Горячев, М.И. Аржанова, Т.В. Рязанцева, Е.Н. Грицун.

Структурная формула (не приводится).

М. м. 262,94.

В воздухе находится в виде аэрозоля.

п-Диазодиэтиланилинборфторид - высокотоксичное соединение, обладающее политропным действием. Продукт кумулирует в организме, раздражает кожу и слизистые оболочки, способен к кожной резорбции.

ОБУВ в воздухе - 0,5 мг/куб. м.

Отбор проб с концентрированием на фильтр.

Нижний предел измерения содержания п-диазодиэтиланилинборфторида в анализируемом объеме раствора пробы - 5 мкг.

Нижний предел измерения концентраций п-диазодиэтиланилинборфторида в воздухе - 0,25 мг/куб. м (при отборе 20 л воздуха).

Диапазон измеряемых концентраций п-диазодиэтиланилинборфторида в воздухе от 0,25 до 2,5 мг/куб. м.

Определению п-диазодиэтиланилинборфторида мешают соли диазония, дающие аналогичную реакцию с R-солью.

Суммарная погрешность измерения не превышает +/- 11,5%.

Время выполнения измерения, включая отбор пробы, - 1 ч.

Стандартный раствор N 1 с концентрацией п-диазодиэтиланилинборфторида 1 мг/мл готовят растворением 1,000 г п-диазодиэтиланилинборфторида в дистиллированной воде в мерной колбе вместимостью 1 л. Раствор устойчив при хранении в темном месте в течение 3-х месяцев.

Стандартный раствор N 2 с концентрацией п-диазодиэтиланилинборфторида 50 мкг/мл готовят соответствующим разбавлением дистиллированной водой стандартного раствора N 1.

Используют 1%-ный раствор R-соли в 1%-ном растворе карбоната натрия, который готовят следующим образом: растворяют 2,5 г R-соли и 2,5 г карбоната натрия в мерной колбе вместимостью 250 мл в дистиллированной воде. Раствор устойчив в течение суток.

Воздух с объемным расходом 5 л/мин. аспирируют через фильтр АФА-ВП-20, помещенный в фильтродержатель. Для измерения 0,5 ОБУВ следует отобрать 20 л воздуха.

Отобранные пробы устойчивы в течение суток.

Градуировочные растворы (применяют свежеприготовленными) готовят согласно таблице.

Градуировочные растворы помещают на водяную баню с температурой (50 +/- 0,5) °C на 10 мин. Затем растворы охлаждают в воде до комнатной температуры. Далее градуировочные растворы еще раз перемешивают и измеряют оптическую плотность окрашенных растворов при длине волны 540 нм. Измерение проводят в кюветах с толщиной поглощающего слоя 50 мм по отношению к раствору сравнения, не содержащему определяемого вещества (стандарт N 1 по таблице). Устойчивая окраска фотометрируемых растворов сохраняется в течение 1 ч.

Строят градуировочный график: на ось ординат наносят значения оптических плотностей градуировочных растворов, на ось абсцисс - соответствующие им величины содержания п-диазодиэтиланилинборфторида в градуировочном растворе (мкг).

Проверка градуировочного графика проводится в случае использования нового раствора реагента (R-соли).

Фильтр с отобранной пробой переносят в химический стакан и обрабатывают последовательно 5-тью порциями по 5 мл раствора реагента (1%-ный раствор R-соли в 1%-ном растворе карбоната натрия) при комнатной температуре в течение 5 мин. для каждой порции (раствор реагента отбирают пипеткой). При обработке фильтра раствор перемешивают стеклянной палочкой. Все порции переносят в мерную колбу вместимостью 25 мл, при этом тщательно каждый раз отжимают фильтр стеклянной палочкой. Степень десорбции п-диазодиэтиланилинборфторида с фильтра - 97%.

Далее раствор в мерной колбе доводят до метки раствором реагента (1%-ный раствор R-соли в 1%-ном растворе карбоната натрия), перемешивают, выдерживают на водяной бане при температуре (50 +/- 0,5) °C в течение 10 мин. Далее раствор охлаждают в воде до комнатной температуры.

Оптическую плотность полученного раствора пробы измеряют аналогично градуировочным растворам по сравнению с контрольным раствором с чистым фильтром, который готовят одновременно и аналогично пробе.

Количественное определение содержания п-диазодиэтиланилинборфторида в анализируемой пробе (в мкг) проводят по предварительно построенному градуировочному графику.

Концентрацию п-диазодиэтиланилинборфторида (С) в воздухе (мг/куб. м) вычисляют по формуле:

где:

а - содержание п-диазодиэтиланилинборфторида в анализируемом объеме раствора пробы, найденное по градуировочному графику, мкг;

V - объем воздуха, отобранного для анализа и приведенного к стандартным условиям, л (см. Приложение 1).

Методические указания разработаны НИО "Ярсинтез", г. Ярославль.

Приведение объема воздуха к стандартным условиям (температура 20 °C и давление 760 мм рт. ст.) проводят по формуле: