"МУК 4.1.0.365-96. 4.1. Методы контроля. Химические факторы. Измерение концентраций диспергатора Реакса методом атомно-абсорбционной спектроскопии в воздухе рабочей зоны. Методические указания"
(утв. Госкомсанэпиднадзором России 08.06.1996)

1. Методические указания разработаны с целью обеспечения контроля соответствия фактических концентраций вредных веществ их предельно допустимым концентрациям (ПДК) и ориентировочно безопасным уровням воздействия (ОБУВ) - санитарно-гигиеническим нормативам и являются обязательными при осуществлении санитарного контроля.

2. Методические указания по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны (выпуск 32) утверждены и.о. Председателя Госкомсанэпиднадзора России - заместителем Главного государственного санитарного врача Российской Федерации 8 июня 1996 г.

3. Введены впервые.

4. Включенные в данный выпуск методики контроля разработаны и подготовлены в соответствии с требованиями ГОСТа 12.1.005-88. ССБТ "Воздух рабочей зоны. Общие санитарно-гигиенические требования", ГОСТа 12.1.016-79. ССБТ "Воздух рабочей зоны. Требования к методикам измерения концентраций вредных веществ", ГОСТа Р 1.5-92, п. 7.3, ГОСТа 8.101-90 "Государственная система обеспечения единства измерений. Методики выполнения измерений". Методические указания одобрены комиссией по государственному санитарно-эпидемиологическому нормированию Госкомсанэпиднадзора России и Проблемной комиссией "Научные основы гигиены труда и профпатологии".

Методические указания по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны (выпуск 32) предназначены для центров госсанэпиднадзора, санитарных лабораторий промышленных предприятий при осуществлении контроля за содержанием вредных веществ в воздухе рабочей зоны, а также заинтересованных министерств и ведомств.

Ответственный исполнитель: Г.А. Дьякова.

Исполнители: Г.А. Дьякова, Л.Г. Макеева, Е.М. Малинина, С.М. Попова, Н.С. Горячев, М.И. Аржанова, Т.В. Рязанцева, Е.Н. Грицун.

Структурная формула (не приводится).

М. м. 4000:25000.

Диспергатор Реакс представляет собой лигносульфонаты натрия, очищенные от солей двухвалентных металлов, или модифицированные (обработанные аммиаком под давлением) в виде смеси натриевых или аммониевых солей.

Это порошок коричневого цвета, не растворим в органических растворителях, хорошо растворим в воде.

В воздухе находится в виде аэрозоля.

Диспергатор Реакс обладает общетоксическим действием.

ПДК в воздухе - 2 мг/куб. м.

Метод основан на абсорбции атомами натрия резонансного излучения с длиной волны 589 нм. Атомизация осуществляется в пламени ацетилен - воздух.

Отбор проб проводится с концентрированием на фильтр.

Нижний предел измерения в фотометрируемом объеме - 5 мкг.

Нижний предел измерения в воздухе - 1,0 мг/куб. м (при отборе 10 л воздуха).

Диапазон измеряемых концентраций в воздухе 1,0 до 20 мг/куб. м.

Погрешность измерения не превышает +/- 25%.

Время выполнения измерений, включая отбор проб, - 50 мин.

Диспергатор Реакс (производство Италия)

Стандартный раствор N 1 с концентрацией вещества 100 мкг/мл готовят растворением 10 мг диспергатора Реакса в 100 мл дистиллированной воды.

Раствор устойчив в течение 10 дней.

Стандартный раствор N 2 с концентрацией 10 мкг/мл готовят соответствующим разбавлением стандартного раствора N 1.

Воздух со скоростью 5 л/мин. аспирируют через фильтр, изготовляемый из фильтровальной бумаги или АФА-ВП-20, помещенный в фильтродержатель.

Для измерения 1/2 ПДК следует отобрать 10 л воздуха. Срок хранения проб - 10 дней.

Для построения калибровочного графика готовят градуировочные растворы согласно таблице.

Градуировочные и опытные растворы подают в камеру предварительного смешивания, где происходит распыление образца и попадание его в пламя горелки, в котором образуются атомные пары исследуемых элементов. Через пламя проходит стандартный луч от лампы ВСБ, длина волны которого соответствует 589 нм.

Условия спектрофотометрирования:

Строят калибровочный график: на ось ординат наносят значение светопоглощения растворов при одном диапазоне тока, на ось абсцисс - соответствующие им величины содержания вещества в мкг.

Проверка градуировочного графика проводится в случае использования новой партии диспергатора Реакса.

Фильтр с отобранной пробой переносят в пробирку, заливают 10 мл дистиллированной воды и оставляют на 10 минут.

Для анализа отбирают 5 мл пробы и подают в распылительную камеру.

Количественное определение содержания вещества в анализируемой пробе проводят по предварительно построенному градуировочному графику.

Концентрации вещества (С) в воздухе (мг/куб. м) вычисляют по формуле:

где:

а - содержание вещества в анализируемом растворе пробы, найденное по градуировочному графику, мкг;

в - общий объем раствора пробы, мл;

б - объем раствора пробы, взятой для анализа, мл;

V - объем воздуха, отобранного для анализа и приведенного к нормальным условиям, л (см. Приложение 1).

Методические указания разработаны НИИ ГТ и ПЗ, г. Харьков, Украина.

Приведение объема воздуха к стандартным условиям (температура 20 °C и давление 760 мм рт. ст.) проводят по формуле: