"МУК 4.1.605-96. 4.1. Методы контроля. Химические факторы. Методические указания по фотометрическому определению п-бензохинона в атмосферном воздухе"
(утв. Госкомсанэпиднадзором России 31.10.1996)

1. Подготовлены творческим коллективом специалистов в составе: Малышева А.Г. (руководитель), Зиновьева Н.П., Суворова Ю.Б., Растянников Е.Г., Топорова И.Н., Евстигнеева М.А., Жаворонкова Н.А. (НИИ экологии человека и гигиены окружающей среды им. А.Н. Сысина РАМН), при участии Кучеренко А.И. (Госкомсанэпиднадзор России).

2. Утверждены и введены в действие Первым заместителем Председателя Госкомсанэпиднадзора России - заместителем Главного государственного санитарного врача Российской Федерации Семеновым С.В. 31 октября 1996 года.

3. Введены впервые.

Настоящие Методические указания устанавливают методику фотометрического количественного химического анализа атмосферного воздуха для определения в нем содержания п-бензохинона в диапазоне концентраций 0,004 - 0,16 мг/куб. м.

п-Бензохинон - желтое кристаллическое вещество, температура плавления - 115,7 °С. Легко возгоняется, летуч с паром. Растворим в горячей воде, спиртах, диэтиловом эфире, ацетоне, хлороформе. В воздухе находится в виде паров и аэрозоля.

Обладает раздражающим действием. ПДК для атмосферного воздуха населенных мест отсутствует.

Методика обеспечивает выполнение измерений с погрешностью, не превышающей +/- 17,4%, при доверительной вероятности 0,95.

Измерение концентрации п-бензохинона выполняют методом фотометрического анализа. Концентрирование п-бензохинона из воздуха осуществляют на стеклянные гранулы, обработанные раствором гидроксида натрия. Десорбцию вещества проводят дистиллированной водой.

Нижний предел измерения в анализируемом объеме пробы - 1 мкг.

Определению не мешают: гидрохинон, хлорорганические соединения, нитросоединения, производные анилина, фенола.

При выполнении измерений применяют следующие средства измерений, вспомогательные устройства, материалы и реактивы.

4.1. При работе с реактивами соблюдают требования безопасности, установленные для работы с токсичными, едкими и легковоспламеняющимися веществами по ГОСТу 12.1.005-88.

4.2. При выполнении измерений с использованием газового хроматографа соблюдают правила электробезопасности в соответствии с ГОСТом 12.1.019-79 и инструкцией по эксплуатации прибора.

К выполнению измерений допускают лиц, имеющих квалификацию не ниже старшего лаборанта.

При выполнении измерений соблюдают следующие условия:

- процессы приготовления растворов и подготовки проб к анализу проводят в нормальных условиях согласно ГОСТу 15150-69 при температуре воздуха (20 +/- 10) °С, атмосферном давлении 630 - 800 мм рт. ст. и влажности воздуха не более 80%;

- выполнение измерений на фотоэлектроколориметре проводят в условиях, рекомендованных технической документацией к прибору.

Перед выполнением измерений проводят следующие работы: приготовление растворов, подготовка сорбционных трубок, установление градуировочной характеристики, отбор проб.

Гидроксид натрия, 1 н раствор. 40 г гидроксида натрия вносят в мерную колбу вместимостью 1 куб. дм, доводят до метки дистиллированной водой и тщательно перемешивают. Раствор устойчив в течение длительного времени.

Гидроксид натрия, 0,1 н раствор. 50 куб. см 1 н раствора гидроксида натрия вносят в мерную колбу вместимостью 500 куб. см, доводят до метки дистиллированной водой и тщательно перемешивают. Раствор устойчив в течение длительного времени.

Исходный раствор бензохинона для градуировки (с = 1 мг/куб. см). 50 мг бензохинона вносят в мерную колбу вместимостью 50 куб. см, доводят до метки 1 н раствором гидроксида натрия и тщательно перемешивают. Раствор устойчив в течение длительного времени.

Рабочий раствор бензохинона для градуировки (с = 0,05 мг/куб. см). 5 куб. см исходного раствора помещают в мерную колбу вместимостью 100 куб. см. Раствор устойчив в течение длительного времени.

Сорбционную трубку погружают в 1 н водный раствор гидроксида натрия до полного смачивания стеклянных гранул. Избыток раствора осторожно выдувают сначала с помощью груши, затем сильной струей сжатого воздуха. Трубку снаружи обтирают фильтровальной бумагой.

Градуировочную характеристику устанавливают на градуировочных растворах бензохинона. Она выражает зависимость величины оптической плотности растворов от массы бензохинона (мкг) и строится по 5-ти сериям растворов для градуировки. Каждую серию, состоящую из 5-ти растворов, готовят в мерных колбах вместимостью 25 куб. см. Для этого в каждую колбу вносят рабочий раствор для градуировки в соответствии с табл. 1, доводят объем до метки 0,1 н раствором гидроксида натрия и тщательно перемешивают.

Одновременно готовят и нулевую пробу, обрабатывая неэкспонированную сорбционную трубку согласно п. 8. Для построения градуировочной характеристики 5 куб. см каждого градуировочного раствора помещают в кювету с расстоянием между рабочими гранями 1 см и измеряют оптическую плотность раствора при длине волны 480 нм относительно нулевой пробы. По средним результатам из 5-ти измерений строят градуировочную характеристику, которую проверяют 1 раз в квартал или при смене партии реактивов.

Отбор проб воздуха проводят согласно ГОСТу 17.2.3.01-86.

Воздух со скоростью 10 куб. дм/мин. аспирируют в течение 25 мин. через сорбционную трубку. После отбора концы трубки закрывают заглушками. Срок хранения проб - 24 часа.

Сорбционную трубку освобождают от заглушек, помещают в пробирку вместимостью 10 куб. см и заливают 5 куб. см дистиллированной воды. С помощью груши 10 - 15 раз прокачивают воду через сорбционную трубку, переводят пробу в раствор. Остатки раствора выдувают и вынимают трубку из пробирки. Содержимое пробирки переливают в кювету с толщиной слоя 1 см и через 10 мин. фотометрируют при длине волны 480 нм относительно нулевой пробы. Массу бензохинона в пробе находят по градуировочной характеристике.

Концентрацию п-бензохинона в атмосферном воздухе (мг/куб. м) вычисляют по формуле:

Методические указания разработаны: И.И. Пиленковой и Р.Г. Юрковой (ВНИИ гербицидов и регуляторов роста растений, г. Уфа).