"МУК 4.1.139-96. 4.1. Методы контроля. Химические факторы. Методические указания по спектрофотометрическому измерению концентраций лигносульфонатов технических модифицированных с пеногасителем (лорзина) в воздухе рабочей зоны"
(утв. Госкомсанэпиднадзором России 08.06.1996)

1. Методические указания по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны (выпуск N 29) разработаны с целью обеспечения контроля соответствия фактических концентраций вредных веществ их предельно допустимым концентрациям (ПДК) и ориентировочным безопасным уровням воздействия (ОБУВ) - санитарно-гигиеническим нормативам и являются обязательными при осуществлении санитарного контроля.

2. Методические указания по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны утверждены и.о. Председателя Госкомсанэпиднадзора России - заместителем Главного государственного санитарного врача Российской Федерации 8 июня 1996 г.

3. Введены впервые.

4. Методические указания разработаны и подготовлены в соответствии с требованиями ГОСТа 12.1.005-88. ССБТ "Воздух рабочей зоны. Общие санитарно-гигиенические требования", ГОСТа 12.1.016-79. ССБТ "Воздух рабочей зоны. Требования к методикам измерения концентраций вредных веществ" и ГОСТа Р 1.5-92, п. 7.3. Методические указания одобрены на совместном заседании группы Главного эксперта Федеральной комиссии по санитарно-гигиеническому нормированию "Лабораторно-инструментальное дело и метрологическое обеспечение" и методбюро п/секции "Промышленно-санитарная химия" Проблемной комиссии "Научные основы гигиены труда и профпатологии".

Ответственные исполнители: Г.А. Дьякова, С.И. Муравьева.

Исполнители: Г.А. Дьякова, Е.М. Малинина, С.М. Попова, Е.Н. Грицун.

Структурная формула (не приводится).

М. м. (20 - 50) тыс. ед.

Лигносульфонаты технические модифицированные (ЛСТМ) являются продуктом сульфирования содержащегося в древесине природного полимера - лигнина с добавкой карбамидной смолы в качестве модификатора и представляют собой полидисперсную соль коричневого цвета с запахом сернистых соединений. ЛСТМ не растворяются в органических растворителях, слабо растворимы в воде и хорошо растворимы в щелочах при нагревании. Температура плавления - 140 - 160 °С.

В воздухе рабочей зоны находится в виде аэрозоля.

ПДК в воздухе - 2 мг/куб. м.

Методика основана на измерении оптической плотности лорзина в водных растворах углекислого натрия или калия в УФ-области спектра при 280 нм.

Отбор проб с концентрированием на фильтр.

Нижний предел измерения содержания лорзина в водно-щелочном экстракте - 1 мг/мл.

Нижний предел измерения концентрации в воздухе - 1,0 мг/куб. м (при отборе 200 л воздуха).

Диапазон измеряемых концентраций в воздухе - от 1,0 до 10,0 мг/куб. м.

Суммарная погрешность измерения не превышает +/- 25%.

Время выполнения измерения, включая отбор проб, - 40 мин.

Воздух с объемным расходом 20 л/мин. аспирируют через фильтр АФА-ВП-20, помещенный в фильтродержатель. Для определения 1/2 ПДК необходимо отобрать 200 л воздуха.

Градуировочные растворы (не менее 5-ти) готовят с массовыми концентрациями лорзина в диапазоне от 0,001 мг/мл до 0,01 мг/мл.

Стандартный раствор лорзина готовят растворением 10 мг вещества в стакане вместимостью 100 - 250 мл, приливая при постоянном перемешивании 60 - 80 мл нагретого до температуры 80 - 90 °С 10%-ного раствора углекислого натрия или калия, затем стакан ставят на электроплитку, доводят раствор до кипения и кипятят в течение 2 - 3 минут, продолжая помешивание. Кипение не должно быть бурным.

Раствор охлаждают и фильтруют через фильтр "синяя лента" в мерную колбу на 1000 мл. Стенки стакана обмывают 10%-ным раствором углекислого натрия или калия 4 - 5 раз, собранные смывы фильтруют, затем добавляют в мерную колбу указанный щелочной раствор до метки. Получают градуировочный раствор лорзина с концентрацией 0,01 мг/мл. Градуировочные растворы с концентрациями 0,001 мкг/мл; 0,002 мкг/мл; 0,004 мкг/мл; 0,008 мкг/мл; 0,01 мкг/мл готовят методом соответствующего разбавления раствора с концентрацией 0,01 мг/мл.

Градуировку спектрофотометра проводят при длине волны 280 - 285 нм (в зависимости от партии лорзина), соответствующей максимуму поглощения раствора лорзина относительно 10%-ного раствора углекислого натрия или калия в кювете из кварцевого стекла с толщиной слоя 10 мм. Строят градуировочный график, выражающий зависимость величины оптической плотности от концентрации лорзина в градуировочном растворе.

Градуировочный график проверяют не реже 1-го раза в месяц.

Фильтр с отобранной пробой помещают в стакан вместимостью 250 мл, приливают 60 - 80 мл нагретого при температуре 80 - 90 °С 10%-ного раствора углекислого натрия или калия, ставят стакан на электроплитку и доводят раствор до кипения, непрерывно помешивая его стеклянной палочкой. Кипятят раствор с фильтром в течение 3 - 5 минут, при этом кипение не должно быть бурным. Далее раствор охлаждают до комнатной температуры и фильтруют через фильтр "синяя" или "белая" лента в мерную колбу на 200 мл. Эту операцию повторяют дважды, доводят объем исследуемого раствора до 200 мл и затем анализируют при длине волны поглощения света - 280 нм относительно 10%-ного раствора углекислого натрия или калия в кювете с толщиной слоя 10 мм.

Если измеренная величина оптической плотности (Д) выходит за линейный диапазон градуировочного графика (больше 1,4 - 1,5 единиц оптической плотности), то экстракт пробы разбавляют до той концентрации раствора, оптическая плотность которого лежит примерно в середине градуировочной характеристики. Измерения на спектрофотометре повторяют 3 - 5 раз и полученные значения усредняют. Разброс данных при повторных измерениях не должен быть более 2%.

Аналогичные операции обработки и измерения проводят с неэкспонированным фильтром ("холостой" опыт). Величину оптической плотности раствора в "холостом" опыте вычитают из величины оптической плотности раствора пробы.

Количество лорзина в водно-щелочном экстракте пробы определяют по измеренной величине оптической плотности раствора и градуировочному графику с учетом исходного объема экстракта пробы.

Методические указания разработаны 2-м Медицинским институтом, г. Москва.