"МУК 4.1.190-96. 4.1. Методы контроля. Химические факторы. Методические указания по газохроматографическому измерению концентраций жидкости НГЖ-5У в воздухе рабочей зоны"
(утв. Госкомсанэпиднадзором России 08.06.1996)

1. Методические указания по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны (выпуск N 29) разработаны с целью обеспечения контроля соответствия фактических концентраций вредных веществ их предельно допустимым концентрациям (ПДК) и ориентировочным безопасным уровням воздействия (ОБУВ) - санитарно-гигиеническим нормативам и являются обязательными при осуществлении санитарного контроля.

2. Методические указания по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны утверждены и.о. Председателя Госкомсанэпиднадзора России - заместителем Главного государственного санитарного врача Российской Федерации 8 июня 1996 г.

3. Введены впервые.

4. Методические указания разработаны и подготовлены в соответствии с требованиями ГОСТа 12.1.005-88. ССБТ "Воздух рабочей зоны. Общие санитарно-гигиенические требования", ГОСТа 12.1.016-79. ССБТ "Воздух рабочей зоны. Требования к методикам измерения концентраций вредных веществ" и ГОСТа Р 1.5-92, п. 7.3. Методические указания одобрены на совместном заседании группы Главного эксперта Федеральной комиссии по санитарно-гигиеническому нормированию "Лабораторно-инструментальное дело и метрологическое обеспечение" и методбюро п/секции "Промышленно-санитарная химия" Проблемной комиссии "Научные основы гигиены труда и профпатологии".

Ответственные исполнители: Г.А. Дьякова, С.И. Муравьева.

Исполнители: Г.А. Дьякова, Е.М. Малинина, С.М. Попова, Е.Н. Грицун.

НГЖ-5У представляет собой маслянистую жидкость темного цвета со слабым специфическим запахом. В состав жидкости НГЖ-5У входят: трибутилфосфат - 73%, дибутилфенилфосфат - 20%, турбинное масло - 7%, присадки - до 10%. Жидкость НГЖ-5У не растворяется в воде, хорошо растворима в органических растворителях.

В воздухе присутствует в виде паров и аэрозолей.

Обладает общетоксическим действием.

ПДК в воздухе - 0,5 мг/куб. м (по трибутилфосфату).

Определение основано на использовании газожидкостной хроматографии с применением пламенно-ионизационного детектора.

Отбор проб с концентрированием на фильтр и твердый сорбент.

Нижний предел измерения - 0,005 мкг в хроматографируемом объеме.

Нижний предел измерения в воздухе - 0,25 мг/куб. м.

Диапазон измеряемых концентраций в воздухе - 0,25 - 2,5 мг/куб. м.

Суммарная погрешность измерения не превышает +/- 18%.

Время выполнения измерения, включая отбор пробы, - 3 ч.

Основной стандартный раствор НГЖ-5У готовят в мерной колбе на 25 мл. Во взвешенную колбу с 5 мл четыреххлористого углерода вносят 2 - 3 капли НГЖ-5У. Колбу повторно взвешивают, доводят объем четыреххлористым углеродом до метки и рассчитывают концентрацию вещества (в мг/мл).

Стандартный раствор N 1 с содержанием вещества 1 мг/мл готовят соответствующим разведением.

Воздух с объемным расходом 0,7 л/мин. аспирируют через концентрационную трубку со 150 мг угля БАУ для содержания паров и на фильтр АФА-ХА-10 на содержание аэрозолей со скоростью 1 л/мин. Для определения 1/2 ПДК достаточно отобрать 10 л воздуха.

Срок хранения проб - 6 ч.

Стеклянную колонку, заполненную хроматографической насадкой, кондиционируют в токе газа-носителя, постепенно повышая температуру испарителя до 350 °С в течение 8 - 10 часов, а затем подключают к детектору и выводят на рабочий режим.

Приготовление сорбента. Активный уголь БАУ после измельчения отсеивают на ситах "Физприбор" для получения фракции 0,25 - 0,5 мм. Уголь несколько раз промывают ацетоном, этанолом, водой, высушивают в термостате при 100 °С и кондиционируют в токе азота в течение 2-х часов при 200 °С. Концентрационную трубку заполняют углем и закрывают с двух концов тампонами из стекловолокна.

Градуировочные растворы с концентрацией НГЖ-5У от 0,005 до 0,05 мг/мл готовят соответствующим разведением стандартного раствора N 1 четыреххлористым углеродом. Для построения градуировочного графика вводят 1 мкл каждого раствора в испаритель хроматографа. Строят градуировочную кривую, выражающую зависимость высоты полученного пика от заданной концентрации.

Построение градуировочного графика необходимо проводить по 4 - 5 точкам, проводя три параллельных измерения для каждой концентрации. Условия хроматографирования градуировочных растворов и анализируемых проб должны быть одинаковыми.

Условия хроматографирования градуировочных растворов и анализируемых проб:

Уголь из концентрационной трубки переносят в микропробирку с 0,5 мл четыреххлористого углерода, закрывают пробкой и оставляют на 10 - 15 мин., периодически встряхивая. Для анализа берут 1 мкл раствора. Одновременно проводят холостой опыт, т.е. анализ экстракта, не содержащего НГЖ-5У.

Фильтр с отобранной пробой помещают в бюкс, заливают 10 мл четыреххлористого углерода, оставляют на 10 - 15 мин., а затем экстракт удаляют и эту операцию повторяют снова. Экстракты объединяют и упаривают при комнатной температуре в мерной пробирке до 0,5 мл. Для анализа берут 1 мкл пробы и вводят в испаритель хроматографа. Пробы на содержание паров и аэрозолей анализируют отдельно, а затем результаты суммируют. Количественное определение проводят по градуировочному графику, выражающему зависимость высоты пика НГЖ-5У (мм) от заданной концентрации (мг/мл).

Концентрацию НГЖ-5У "С" (в мг/куб. м) вычисляют по формуле:

где:

а - концентрация вещества, найденная в анализируемом объеме раствора по градуировочному графику, мкг/мл;

б - объем пробы, взятой для анализа, мл;

в - общий объем раствора пробы, мл;

V - объем воздуха, отобранного для анализа, приведенного к стандартным условиям, л (см. Приложение 1).

Методические указания разработаны ВНИИНП, г. Москва.