"МУК 4.1.158-96. 4.1. Методы контроля. Химические факторы. Методические указания по фотометрическому измерению концентраций соли N-ацил-(С12 - С20)-диэтилентриамина и жирных кислот таллового масла в воздухе рабочей зоны"
(утв. Госкомсанэпиднадзором России 08.06.1996)

1. Методические указания по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны (выпуск N 29) разработаны с целью обеспечения контроля соответствия фактических концентраций вредных веществ их предельно допустимым концентрациям (ПДК) и ориентировочным безопасным уровням воздействия (ОБУВ) - санитарно-гигиеническим нормативам и являются обязательными при осуществлении санитарного контроля.

2. Методические указания по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны утверждены и.о. Председателя Госкомсанэпиднадзора России - заместителем Главного государственного санитарного врача Российской Федерации 8 июня 1996 г.

3. Введены впервые.

4. Методические указания разработаны и подготовлены в соответствии с требованиями ГОСТа 12.1.005-88. ССБТ "Воздух рабочей зоны. Общие санитарно-гигиенические требования", ГОСТа 12.1.016-79. ССБТ "Воздух рабочей зоны. Требования к методикам измерения концентраций вредных веществ" и ГОСТа Р 1.5-92, п. 7.3. Методические указания одобрены на совместном заседании группы Главного эксперта Федеральной комиссии по санитарно-гигиеническому нормированию "Лабораторно-инструментальное дело и метрологическое обеспечение" и методбюро п/секции "Промышленно-санитарная химия" Проблемной комиссии "Научные основы гигиены труда и профпатологии".

Ответственные исполнители: Г.А. Дьякова, С.И. Муравьева.

Исполнители: Г.А. Дьякова, Е.М. Малинина, С.М. Попова, Е.Н. Грицун.

Хорошо растворяется в этиловом спирте, в нефтепродуктах, не растворяется в воде.

В воздухе находится в виде паров и аэрозоля.

ПДК в воздухе - 2 мг/куб. м.

Методика основана на взаимодействии солей АДЭТА ЖКТМ с тропеолином 00 с образованием комплекса желтого цвета, экстрагировании его из водного раствора хлороформом с последующим фотометрическим определением при лямбда 415 нм.

Отбор проб проводится с концентрированием в этиловый спирт и на фильтр.

Нижний предел измерения в анализируемом объеме пробы - 5 мкг.

Нижний предел измерения в воздухе - 1 мг/куб. м (при отборе 12,5 л воздуха).

Диапазон измеряемых концентраций в воздухе - от 1 до 30 мг/куб. м.

Суммарная погрешность измерения не превышает +/- 12%.

Время выполнения измерения, включая отбор проб, - 3 ч.

Навеску 0,1 г растворяют в 100 мл горячей дистиллированной воды. Раствор пригоден к употреблению на следующий день после приготовления.

Стандартный раствор N 2 с концентрацией 0,05 мг/мл готовят соответствующим разбавлением стандартного раствора N 1 этанолом. Раствор устойчив в течение 15 дней.

Буферный раствор рН = 4. В мерную колбу вместимостью 1000 мл наливают 300 мл ледяной уксусной кислоты, добавляют 70 г уксуснокислого натрия и дистиллированной воды. Содержимое колбы встряхивают до полного растворения, затем доливают водой до метки. Фильтры АФА-ВП-20.

Для определения аэрозоля соли АДЭТА ЖКТМ воздух аспирируют со скоростью 3 л/мин. через фильтр, помещенный в фильтродержатель.

Для определения паров соли АДЭТА ЖКТМ воздух аспирируют со скоростью 0,3 л/мин. через систему, состоящую из фильтра и соединенных с ним последовательно 2-х поглотительных приборов с пористой пластинкой, содержащих по 5 мл этилового спирта. При отборе пробы поглотительные приборы помещают в охлаждающую смесь измельченного льда и хлорида натрия. Анализируют лишь содержимое поглотительных приборов. Для определения 1/2 ПДК необходимо отобрать 12,5 л воздуха.

Пробы анализируют в день отбора.

Градуировочные растворы готовят согласно таблице.

В сухие делительные воронки с тщательно пришлифованными пробками и кранами наливают по 4 мл дистиллированной воды, затем добавляют по 2 мл градуировочных растворов, 4 мл буферного раствора, 1 мл 0,1%-ного раствора тропеолина 00 и перемешивают. Проводят экстракцию 5 мл хлороформа в течение 2 - 3 минут. После расслоения сливают окрашенный хлороформный слой и фотометрируют при длине волны 415 нм. Измерение проводят в кюветах с толщиной поглощающего слоя по отношению к раствору сравнения, не содержащему определяемого вещества.

Строят градуировочный график: на ось ординат наносят значения оптических плотностей градуировочных растворов, на ось абсцисс - соответствующие им величины содержания анализируемого вещества.

Проверка градуировочного графика проводится в случае использования новой партии реактивов, но - не реже 1 раза в квартал.

После отбора пробы фильтр переносят в мерный цилиндр, обрабатывают 5 мл этилового спирта и выдерживают 2 часа.

После отбора пробы растворы из поглотительных приборов сливают в мерные цилиндры и анализируют отдельно. В сухие делительные воронки с тщательно пришлифованными пробками и кранами наливают 4 мл дистиллированной воды, затем добавляют из каждого мерного цилиндра по 2 мл анализируемого раствора, 4 мл буферного раствора, 1 мл 0,1%-ного раствора тропеолина 00 и перемешивают. Экстракцию производят 5 мл хлороформа в течение 2 - 3 минут. После расслоения сливают окрашенный хлороформный слой и фотометрируют при длине волны 415 нм по сравнению с контролем, который обрабатывают одновременно и аналогично пробам. Количественное определение содержания анализируемого вещества проводят по предварительно построенному градуировочному графику.

Концентрацию соли АДЭТА ЖКТМ "С" в воздухе (в мг/куб. м) вычисляют по формуле:

где:

а - количество вещества в анализируемом объеме раствора пробы, найденное по градуировочному графику, мкг;

б - объем пробы, взятой для анализа, мл;

в - общий объем пробы, мл;

V - объем воздуха, отобранного для анализа и приведенного к стандартным условиям, л (см. Приложение 1).

Методические указания разработаны Уфимским НИИ гигиены труда и профзаболеваний.