"МУК 4.1.0.398-96. 4.1. Методы контроля. Химические факторы. Измерение концентраций фенигидина(2,6-диметил-3,5-диметоксикарбонил-4-(0-нитрофенил)-1,4-дигидропиридин) методом высокоэффективной жидкостной хроматографии в воздухе рабочей зоны. Методические указания"
(утв. Госкомсанэпиднадзором России 08.06.1996)

1. Методические указания разработаны с целью обеспечения контроля соответствия фактических концентраций вредных веществ их предельно допустимым концентрациям (ПДК) и ориентировочно безопасным уровням воздействия (ОБУВ) - санитарно-гигиеническим нормативам и являются обязательными при осуществлении санитарного контроля.

2. Методические указания по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны (выпуск 32) утверждены и.о. Председателя Госкомсанэпиднадзора России - заместителем Главного государственного санитарного врача Российской Федерации 8 июня 1996 г.

3. Введены впервые.

4. Включенные в данный выпуск методики контроля разработаны и подготовлены в соответствии с требованиями ГОСТа 12.1.005-88. ССБТ "Воздух рабочей зоны. Общие санитарно-гигиенические требования", ГОСТа 12.1.016-79. ССБТ "Воздух рабочей зоны. Требования к методикам измерения концентраций вредных веществ", ГОСТа Р 1.5-92, п. 7.3, ГОСТа 8.101-90 "Государственная система обеспечения единства измерений. Методики выполнения измерений". Методические указания одобрены комиссией по государственному санитарно-эпидемиологическому нормированию Госкомсанэпиднадзора России и Проблемной комиссией "Научные основы гигиены труда и профпатологии".

Методические указания по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны (выпуск 32) предназначены для центров госсанэпиднадзора, санитарных лабораторий промышленных предприятий при осуществлении контроля за содержанием вредных веществ в воздухе рабочей зоны, а также заинтересованных министерств и ведомств.

Ответственный исполнитель: Г.А. Дьякова.

Исполнители: Г.А. Дьякова, Л.Г. Макеева, Е.М. Малинина, С.М. Попова, Н.С. Горячев, М.И. Аржанова, Т.В. Рязанцева, Е.Н. Грицун.

Структурная формула (не приводится).

М. м. 346,34.

2,6-Диметил-3,5-диметоксикарбонил-4-(0-нитрофенил)-1,4-дигидропиридин (коринфан, фенигидин) - кристаллическое вещество желтого цвета. Хорошо растворим в ацетоне, хлороформе. Плохо растворим в спирте. Не растворятся в воде, эфире.

В воздухе находится в виде аэрозоля.

Обладает общетоксическим действием.

ОБУВ в воздухе - 0,5 мг/куб. м.

Метод основан на использовании высокоэффективной жидкостной хроматографии с применением УФ-детектора.

Отбор проб производится с концентрированием на фильтр.

Нижний предел измерения фенигидина в хроматографируемом объеме (20 мкл) - 0,04 мкг.

Нижний предел измерения фенигидина в воздухе - 0,25 мг/куб. м (при отборе 80 л воздуха).

Диапазон измеряемых концентраций в воздухе от 0,25 до 2,5 мг/куб. м.

Измерению не мешают: пары органических соединений, другие производные ряда дигидропиридинов.

Суммарная погрешность измерения не превышает +/- 15%.

Время выполнения измерения, включая отбор пробы, - около 60 мин.

Стандартный раствор фенигидина с концентрацией 200 мкг/мл готовят растворением 0,02 г фенигидина в элюенте в мерной колбе вместимостью 100 мл.

Градуировочные растворы с концентрациями фенигидина от 0,002 до 0,020 мг/мл готовят соответствующим разбавлением стандартного раствора элюентом. Растворы устойчивы при хранении в холодильнике в течение 3-х суток.

Воздух с объемным расходом 5 л/мин. аспирируют через фильтр АФА-ВП-20. Для определения 0,5 ОБУВ достаточно отобрать 80 л воздуха. Пробы можно хранить в закрытых сосудах в холодильнике 3-е суток.

Жидкостный хроматограф готовят к работе согласно приложенной к нему инструкции. Для работы используют хроматографическую колонку промышленного изготовления.

Для построения градуировочного графика из каждого градуировочного раствора в колонку жидкостного хроматографа вводят по 20 мкл, что будет соответствовать от 0,04 до 0,4 мкг фенигидина.

Условия хроматографирования градуировочных смесей и анализируемых проб:

На полученной хроматограмме измеряют площади пиков и строят градуировочную кривую, выражающую зависимость площади пиков от содержания фенигидина в хроматографируемом объеме пробы (мкг). Построение градуировочного графика необходимо проводить не менее чем по 6 точкам, выполняя по 5 параллельных измерений для каждого инжектируемого объема. Проверку градуировочного графика следует проводить при изменении условий анализа, но не реже 1 раза в месяц.

Фильтр с отобранной пробой помещают в пробирку с пришлифованной пробкой, добавляют 10 мл этанола и оставляют на 20 - 25 мин. при комнатной температуре, периодически перемешивая стеклянной палочкой. Степень десорбции с фильтра составляет 97 - 98%. Раствор переносят в колбу для вакуумной перегонки и упаривают этанольный раствор досуха при 6 - 8 мм рт. ст. и температуре не выше 40 °C. Сухой остаток растворяют в 10 мл элюента.

Хроматографирование анализируемого раствора проводят в тех же условиях по отношению к тому же элюенту, что и при построении градуировочного графика. Количественное определение фенигидина в хроматографируемом объеме проводят по предварительно построенному графику.

Концентрацию фенигидина (С) в воздухе (мг/куб. м) вычисляют по формуле:

где:

а - содержание фенигидина в хроматографируемом объеме пробы, найденное по градуировочному графику, мкг;

б - объем пробы, взятой на хроматографирование, мл;

в - общий объем анализируемого раствора, мл;

V - объем воздуха, отобранного для анализа и приведенного к стандартным условиям, л (см. Приложение 1).

Методические указания разработаны Латвийской медицинской академией и НИО "Экотокс", г. Москва.

Приведение объема воздуха к стандартным условиям (температура 20 °C и давление 760 мм рт. ст.) проводят по формуле: