"МУК 4.1.126-96. 4.1. Методы контроля. Химические факторы. Методические указания по спектрофотометрическому измерению концентраций доксициклина в воздухе рабочей зоны"
(утв. Госкомсанэпиднадзором России 08.06.1996)

1. Методические указания по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны (выпуск N 29) разработаны с целью обеспечения контроля соответствия фактических концентраций вредных веществ их предельно допустимым концентрациям (ПДК) и ориентировочным безопасным уровням воздействия (ОБУВ) - санитарно-гигиеническим нормативам и являются обязательными при осуществлении санитарного контроля.

2. Методические указания по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны утверждены и.о. Председателя Госкомсанэпиднадзора России - заместителем Главного государственного санитарного врача Российской Федерации 8 июня 1996 г.

3. Введены впервые.

4. Методические указания разработаны и подготовлены в соответствии с требованиями ГОСТа 12.1.005-88. ССБТ "Воздух рабочей зоны. Общие санитарно-гигиенические требования", ГОСТа 12.1.016-79. ССБТ "Воздух рабочей зоны. Требования к методикам измерения концентраций вредных веществ" и ГОСТа Р 1.5-92, п. 7.3. Методические указания одобрены на совместном заседании группы Главного эксперта Федеральной комиссии по санитарно-гигиеническому нормированию "Лабораторно-инструментальное дело и метрологическое обеспечение" и методбюро п/секции "Промышленно-санитарная химия" Проблемной комиссии "Научные основы гигиены труда и профпатологии".

Ответственные исполнители: Г.А. Дьякова, С.И. Муравьева.

Исполнители: Г.А. Дьякова, Е.М. Малинина, С.М. Попова, Е.Н. Грицун.

Структурная формула (не приводится).

М. м. 512,9.

В воздухе находится в виде аэрозоля.

Доксициклин может изменять состав нормальной микрофлоры, вызывая дисбактериоз кишечника, дыхательных путей, кожи. Обладает аллергенным действием.

ПДК в воздухе - 0,4 мг/куб. м.

Определение основано на измерении оптической плотности растворов антибиотиков при 349 нм.

Отбор проб с концентрированием.

Нижний предел измерения концентрации вещества в анализируемом объеме пробы - 0,5 мкг/мл.

Нижний предел измерения в воздухе - 0,2 мг/куб. м (при отборе 25 л воздуха).

Диапазон измеряемых концентраций в воздухе - от 0,2 до 10 мг/куб. м.

Измерению мешает присутствие других тетрациклиновых антибиотиков. Не мешает - присутствие наполнителей лекарственных форм.

Суммарная погрешность измерения не превышает +/- 25%.

Время проведения измерения, включая отбор проб, - 35 мин.

Кислота соляная, 0,01 н раствор в растворе Б готовят, смешивая 1 часть 1 н раствора соляной кислоты и 99 частей Б (раствор А).

Стандартный раствор N 1 с концентрацией 100 мкг/мл готовят растворением в мерной колбе емкостью 100 мл 0,01 г доксициклина в растворе А.

Стандартный раствор N 2 с концентрацией 25 мкг/мл готовят соответствующим разведением стандартного раствора N 1 раствором А. Раствор устойчив в течение рабочего дня.

Воздух с объемным расходом 5 л/мин. аспирируют через фильтр АФА-ВП-20. Для измерения 1/2 ПДК доксициклина следует отобрать 25 л воздуха.

Срок хранения отобранных проб - 6 месяцев.

Градуировочные растворы (устойчивы в течение рабочего дня) готовят согласно таблице.

Измеряют оптическую плотность полученных растворов при длине волны 349 нм. Измерение проводят в кюветах с толщиной поглощающего слоя 10 мм по отношению к раствору сравнения, не содержащему определяемого вещества.

Строят градуировочный график: на ось ординат наносят значения оптических плотностей градуировочных растворов, на ось абсцисс - соответствующие им величины концентрации вещества в градуировочных растворах (в мкг/мл). Проверку градуировочных растворов проводят 1 раз в 3 месяца.

Фильтр с отобранной пробой помещают в стакан, заливают 10 мл раствора А и при периодическом перемешивании стеклянной палочкой оставляют на 20 - 25 минут для растворения. Затем раствор фильтруют через воронку с пористой пластинкой. Измеряют оптическую плотность растворов аналогично градуировочным растворам по сравнению с контролем, который готовят одновременно и аналогично пробам.

Степень десорбции с фильтра - 95%.

Количественное определение доксициклина в анализируемом объеме пробы проводят по предварительно построенному градуировочному графику.

где:

а - концентрация доксициклина в анализируемом объеме пробы, мкг/мл;

в - общий объем раствора пробы, мл;

V - объем воздуха, отобранного для анализа и приведенного к стандартным условиям, л (см. Приложение 1).

Методические указания разработаны НИО "Экотокс", г. Москва.