"МУК 4.1.181-96. 4.1. Методы контроля. Химические факторы. Методические указания по газохроматографическому измерению концентраций 1-хлор-1-фенилацетона в воздухе рабочей зоны"
(утв. Госкомсанэпиднадзором России 08.06.1996)

1. Методические указания по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны (выпуск N 29) разработаны с целью обеспечения контроля соответствия фактических концентраций вредных веществ их предельно допустимым концентрациям (ПДК) и ориентировочным безопасным уровням воздействия (ОБУВ) - санитарно-гигиеническим нормативам и являются обязательными при осуществлении санитарного контроля.

2. Методические указания по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны утверждены и.о. Председателя Госкомсанэпиднадзора России - заместителем Главного государственного санитарного врача Российской Федерации 8 июня 1996 г.

3. Введены впервые.

4. Методические указания разработаны и подготовлены в соответствии с требованиями ГОСТа 12.1.005-88. ССБТ "Воздух рабочей зоны. Общие санитарно-гигиенические требования", ГОСТа 12.1.016-79. ССБТ "Воздух рабочей зоны. Требования к методикам измерения концентраций вредных веществ" и ГОСТа Р 1.5-92, п. 7.3. Методические указания одобрены на совместном заседании группы Главного эксперта Федеральной комиссии по санитарно-гигиеническому нормированию "Лабораторно-инструментальное дело и метрологическое обеспечение" и методбюро п/секции "Промышленно-санитарная химия" Проблемной комиссии "Научные основы гигиены труда и профпатологии".

Ответственные исполнители: Г.А. Дьякова, С.И. Муравьева.

Исполнители: Г.А. Дьякова, Е.М. Малинина, С.М. Попова, Е.Н. Грицун.

Структурная формула (не приводится).

М. м. 168,63.

В воздухе находится в виде паров.

Обладает общетоксическим действием.

ОБУВ в воздухе - 1,0 мг/куб. м.

Метод основан на использовании газожидкостной хроматографии с применением пламенно-ионизационного детектора.

Отбор проб производится с концентрированием в диоксан.

Нижний предел измерения 1-хлор-1-фенилацетона в хроматографируемом объеме раствора - 0,016 мкг.

Нижний предел измерения 1-хлор-1-фенилацетона в воздухе - 0,5 мг/куб. м (при отборе 24 л воздуха).

Диапазон измеряемых концентраций 1-хлор-1-фенилацетона в воздухе от 0,5 до 10 мг/куб. м.

Измерению не мешают пары алифатических и ароматических углеводородов.

Суммарная погрешность измерения не превышает +/- 20%.

Время выполнения измерения, включая отбор пробы, - около 50 мин.

Основной стандартный раствор 1-хлор-1-фенилацетона готовят в мерной колбе вместимостью 25 мл. Взвешивают колбу с 5 - 10 мл диоксана, вносят 1 - 2 капли вещества и снова взвешивают. По разности взвешивания определяют навеску вещества. Раствор в колбе доводят до метки диоксаном, вычисляют содержание вещества в 1 мл. Раствор устойчив в течение 2-х недель при хранении в холодильнике в закрытом сосуде.

Воздух с объемным расходом 2 л/мин. аспирируют через 2 последовательно соединенных поглотительных сосуда Рихтера, содержащих по 3 мл диоксана каждый. Во время отбора пробы поглотительные сосуды охлаждают холодной водой с температурой +12 - 15 °С. Для определения 1/2 ПДК достаточно отобрать 24 л воздуха. Пробы можно хранить в холодильнике в закрытых сосудах в течение месяца.

Приготовление хроматографической колонки.

Хроматографическую колонку заполняют под вакуумом готовой насадкой - хроматон NAW-ДMCS (фракция 0,2 - 0,25 мм), пропитанный 15% апиезона Z. Колонку кондиционируют 20 часов потоком газа-носителя при температуре 160 °С.

Количественный анализ проводят методом абсолютной калибровки с использованием градуировочных растворов, которые готовят с концентрацией от 0,004 до 0,08 мкг/мкл путем разбавления основного стандартного раствора диоксаном. Растворы устойчивы в течение 3-х суток при хранении в холодильнике в закрытых сосудах.

Градуировочные растворы в количестве 4 мкл вводят в хроматограф микрошприцем.

Условия хроматографирования градуировочных растворов и анализируемых проб:

Строят градуировочный график, выражающий зависимость площади пика (кв. мм) от количества 1-хлор-1-фенилацетона в хроматографируемом объеме (мкг). Для построения градуировочного графика проводят не менее 5-ти параллельных определений для каждой концентрации. Проверку градуировочного графика следует проводить при изменении условий анализа, но не реже 1 раза в месяц.

Содержимое поглотительных сосудов анализируют раздельно. Инжектируют в хроматограф по 4 мкл. Записывают хроматограмму, измеряют площадь пика.

Количественное определение 1-хлор-1-фенилацетона в хроматографируемом объеме проводят по предварительно построенному градуировочному графику.

Методические указания разработаны НИО "Экотокс", г. Москва.