"МУК 4.1.0.390-96. 4.1. Методы контроля. Химические факторы. Фотометрическое измерение концентраций пирофосфата меди, метафосфата натрия, калия фосфорнокислого двухзамещенного в воздухе рабочей зоны. Методические указания"
(утв. Госкомсанэпиднадзором России 08.06.1996)

1. Методические указания разработаны с целью обеспечения контроля соответствия фактических концентраций вредных веществ их предельно допустимым концентрациям (ПДК) и ориентировочно безопасным уровням воздействия (ОБУВ) - санитарно-гигиеническим нормативам и являются обязательными при осуществлении санитарного контроля.

2. Методические указания по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны (выпуск 32) утверждены и.о. Председателя Госкомсанэпиднадзора России - заместителем Главного государственного санитарного врача Российской Федерации 8 июня 1996 г.

3. Введены впервые.

4. Включенные в данный выпуск методики контроля разработаны и подготовлены в соответствии с требованиями ГОСТа 12.1.005-88. ССБТ "Воздух рабочей зоны. Общие санитарно-гигиенические требования", ГОСТа 12.1.016-79. ССБТ "Воздух рабочей зоны. Требования к методикам измерения концентраций вредных веществ", ГОСТа Р 1.5-92, п. 7.3, ГОСТа 8.101-90 "Государственная система обеспечения единства измерений. Методики выполнения измерений". Методические указания одобрены комиссией по государственному санитарно-эпидемиологическому нормированию Госкомсанэпиднадзора России и Проблемной комиссией "Научные основы гигиены труда и профпатологии".

Методические указания по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны (выпуск 32) предназначены для центров госсанэпиднадзора, санитарных лабораторий промышленных предприятий при осуществлении контроля за содержанием вредных веществ в воздухе рабочей зоны, а также заинтересованных министерств и ведомств.

Ответственный исполнитель: Г.А. Дьякова.

Исполнители: Г.А. Дьякова, Л.Г. Макеева, Е.М. Малинина, С.М. Попова, Н.С. Горячев, М.И. Аржанова, Т.В. Рязанцева, Е.Н. Грицун.

Медь (II) фосфорнокислая пирогидратированная - мелкодисперсный порошок светло-голубого цвета. Хорошо растворим в водных растворах кислот, аммиака, пирофосфорных солей и других соединений, образующих комплексные ионы с медью, не растворятся в воде.

В воздухе находятся в виде аэрозоля дезинтеграции.

Обладают общетоксическим действием.

ПДК в воздухе - 2 мг/куб. м.

Метод основан на разрушении солей до фосфорной кислоты и фотометрическом определении последней по синему фосфорно-молибденовому комплексу при длине волны 630 нм.

Отбор проб проводят с концентрированием на фильтр.

Нижний предел содержания вещества в объеме анализируемого раствора - 50 мкг.

Нижний предел измерения вещества в воздухе - 1,0 мг/куб. м (при отборе 100 л воздуха).

Диапазон измеряемых концентраций в воздухе - от 1,0 до 12,0 мг/куб. м.

Измерению не мешают: алюминий, кадмий, хром, медь, кобальт, оксалат и фторид-ионы; мешают - нитрат-ионы, титан, цирконий.

Суммарная погрешность измерения не превышает +/- 18%.

Время выполнения измерения, включая отбор проб, - около 30 мин.

Реактивный раствор готовят, смешивая 25 мл раствора молибдата аммония с 10 мл раствора соли гидразина в мерной колбе вместимостью 100 мл, и доводят объем до метки водой. Реактивный раствор используют свежеприготовленным.

Фильтры бумажные "синяя лента".

Стандартный раствор N 1, содержащий 1 мг/мл определяемого вещества (пирофосфат меди, метафосфат натрия, пирофосфат калия), готовят растворением 100 мг вещества в дистиллированной воде в мерной колбе вместимостью 100 мл. Раствор устойчив в течение 4-х месяцев.

Стандартный раствор N 2, содержащий 100 мкг/мл вещества, готовят соответствующим разбавлением стандартного раствора N 1 водой.

Раствор устойчив в течение 2-х месяцев.

Воздух с объемным расходом 10 л/мин. аспирируют через фильтр "синяя лента". Для измерения 1/2 ПДК следует отобрать 100 л воздуха.

Пробы сохраняются в холодильнике в течение 5-ти дней.

Градуировочные растворы (устойчивы в течение 6-ти часов) готовят согласно таблице.

Во все градуировочные растворы добавляют по 20 мл реактивного раствора, помещают на 10 минут в кипящую баню. После охлаждения растворов измеряют оптическую плотность при лямбда = 630 нм в кюветах с толщиной поглощающего слоя 10 мм по отношению к раствору сравнения, не содержащему определяемого вещества (стандарт N 1 по таблице).

Строят градуировочный график: на ось ординат наносят значения оптических плотностей градуировочных растворов, на ось абсцисс - соответствующие им величины содержания вещества в градуировочном растворе (мкг). Проверку графика проводят в случае использования новой партии реактивов.

Фильтр с отобранной пробой помещают в стаканчик, обрабатывают 12 мл воды при помешивании стеклянной палочкой. Степень десорбции вещества с фильтра - 96%. Фильтр отжимают и удаляют, отбирают аликвоту 6 мл, добавляют 54 мл воды, 20 мл реактивного раствора, перемешивают и помещают на 10 минут в кипящую баню.

После охлаждения раствор фотометрируют в кюветах с толщиной слоя 10 мм при длине волны 630 нм по сравнению с контролем, который готовят одновременно и аналогично пробам. Количественное содержание вещества в анализируемом объеме (в мкг) проводят по предварительно построенному графику.

Концентрацию вещества (С) в воздухе (мг/куб. м) вычисляют по формуле:

где:

а - содержание вещества в анализируемом объеме раствора пробы, найденное по градуировочному графику, мкг;

в - общий объем раствора пробы, мл;

б - объем раствора пробы, взятой для анализа, мл;

V - объем воздуха, отобранного для анализа и приведенного к стандартным условиям, л (см. Приложение 1).

Методические указания разработаны "Экохим".

Приведение объема воздуха к стандартным условиям (температура 20 °C и давление 760 мм рт. ст.) проводят по формуле: