Основные ссылки

На правах рекламы:

Произвольная ссылка:

Описание

Источник публикации

М.: Информационно-издательский центр Минздрава России, 1997

Сборник методических указаний "Определение концентраций загрязняющих веществ в атмосферном воздухе" (МУК 4.1.591-96 - 4.1.645-96, 4.1.662-97, 4.1.666-97)

Примечание к документу

Документ включен в Перечень международных и региональных (межгосударственных) стандартов (п. п. 155, 237), а в случае их отсутствия - национальных (государственных) стандартов, содержащих правила и методы исследований (испытаний) и измерений, в том числе правила отбора образцов, необходимые для применения и исполнения требований технического регламента Таможенного союза "О безопасности продукции легкой промышленности" (ТР ТС 017/2011) и осуществления оценки соответствия объектов технического регулирования (Решение Коллегии Евразийской экономической комиссии от 22.12.2020 N 180).

Документ включен в Перечень международных и региональных (межгосударственных) стандартов, а в случае их отсутствия - национальных (государственных) стандартов, содержащих правила и методы исследований (испытаний) и измерений, в том числе правила отбора образцов, необходимые для применения и исполнения требований технического регламента Таможенного союза "О безопасности средств индивидуальной защиты" (ТР ТС 019/2011) и осуществления оценки соответствия объектов технического регулирования (Решение Коллегии Евразийской экономической комиссии от 03.03.2020 N 30).

Документ включен в Перечень документов в области стандартизации (п. п. 150, 211), содержащих правила и методы исследований (испытаний) и измерений, в том числе правила отбора образцов, необходимые для применения и исполнения требований технического регламента Таможенного союза "О безопасности продукции легкой промышленности" (ТР ТС 017/2011) и осуществления оценки (подтверждения) соответствия продукции (Решение Комиссии Таможенного союза от 09.12.2011 N 876).

Документ включен в Перечень международных и региональных (межгосударственных) стандартов, а в случае их отсутствия - национальных (государственных) стандартов, содержащих правила и методы исследований (испытаний) и измерений, в том числе правила отбора образцов, необходимые для применения и исполнения требований технического регламента Таможенного союза "О безопасности игрушек" (ТР ТС 008/2011) и осуществления оценки соответствия объектов технического регулирования (Решение Комиссии Таможенного союза от 23.09.2011 N 798).

Документ включен в Перечень документов в области стандартизации, содержащих правила и методы исследований (испытаний) и измерений, в том числе правила отбора образцов, необходимые для применения и исполнения требований технического регламента Таможенного союза "О безопасности продукции, предназначенной для детей и подростков" (ТР ТС 007/2011) и осуществления оценки (подтверждения) соответствия продукции (Решение Комиссии Таможенного союза от 23.09.2011 N 797).

Документ введен в действие с 31.10.1996.

Название документа

"МУК 4.1.600-96. 4.1. Методы контроля. Химические факторы. Методические указания по газохроматографическому определению ацетона, метанола и изопропанола в атмосферном воздухе"

(утв. Госкомсанэпиднадзором России 31.10.1996)

"МУК 4.1.600-96. 4.1. Методы контроля. Химические факторы. Методические указания по газохроматографическому определению ацетона, метанола и изопропанола в атмосферном воздухе"
(утв. Госкомсанэпиднадзором России 31.10.1996)

Оглавление

1. Погрешность измерений

2. Метод измерений

3. Средства измерений, вспомогательные устройства, материалы, реактивы

4. Требования безопасности

5. Требования к квалификации операторов

6. Условия измерений

7. Подготовка к выполнению измерений

7.1. Приготовление растворов

7.2. Подготовка хроматографической колонки и сорбционной трубки

7.3. Установление градуировочной характеристики

7.4. Отбор проб

8. Выполнение измерений

9. Вычисление результатов измерений

Утверждаю

Первый заместитель Председателя

Госкомсанэпиднадзора России,

Заместитель Главного

государственного санитарного

врача Российской Федерации

С.В.СЕМЕНОВ

31 октября 1996 года

4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ

МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ

ПО ГАЗОХРОМАТОГРАФИЧЕСКОМУ ОПРЕДЕЛЕНИЮ АЦЕТОНА, МЕТАНОЛА

И ИЗОПРОПАНОЛА В АТМОСФЕРНОМ ВОЗДУХЕ

МУК 4.1.600-96

Дата введения -

с момента утверждения

1. Подготовлены творческим коллективом специалистов в составе: Малышева А.Г. (руководитель), Зиновьева Н.П., Суворова Ю.Б., Растянников Е.Г., Топорова И.Н., Евстигнеева М.А., Жаворонкова Н.А. (НИИ экологии человека и гигиены окружающей среды им. А.Н. Сысина РАМН), при участии Кучеренко А.И. (Госкомсанэпиднадзор России).

2. Утверждены и введены в действие Первым заместителем Председателя Госкомсанэпиднадзора России - заместителем Главного государственного санитарного врача Российской Федерации Семеновым С.В. 31 октября 1996 года.

3. Введены впервые.

Настоящие Методические указания устанавливают газохроматографическую методику количественного химического анализа атмосферного воздуха для определения в нем содержания определяемых веществ в диапазонах концентраций: ацетона - 0,07 - 4,00 мг/куб. м, метанола - 0,30 - 10,00 мг/куб. м, изопропанола - 0,30 - 10,00 мг/куб. м.

(СН ) СО СН ОН (СН ) СНОН

3 2 3 3 2

ацетон метанол изопропанол

ФИЗИКО-ХИМИЧЕСКИЕ СВОЙСТВА

Вещество	Молек. масса	Т кип., °С	Плот- ность, г/куб. см	Давление насыщ. паров, мм рт. ст.	Растворимость <*> в воде, в орг. р.
Ацетон	58,08	56	0,792	184,8	р-м сп., э., хл.
Метанол	32,04	64,7	0,791	95,7	р-м в различных растворителях
Изопропанол	60,09	82,2	0,786	32,4	р-м сп., э., бз.
<*> Р-м - растворим, сп. - спирт, э. - эфир, хл. - хлороформ, бз. - бензол.

ВЕЛИЧИНЫ ПДК ДЛЯ АТМОСФЕРНОГО ВОЗДУХА, (МГ/КУБ. М)

Вещество	Максимально-разовая	Среднесуточная
Ацетон	0,35	0,35
Метанол	1,00	0,50
Изопропанол	0,60	0,60

В воздухе находятся в виде паров.

Ацетон - наркотик, поражающий все отделы центральной нервной системы.

Метанол - сильный нервный, сосудистый яд с резко выраженным кумулятивным эффектом.

Изопропанол - наркотик, раздражает слизистые глаз и верхних дыхательных путей.

1. Погрешность измерений

Методика обеспечивает выполнение измерений с погрешностью, не превышающей +/- 20% для ацетона и +/- 16% для метанола и изопропанола, при доверительной вероятности 0,95.

2. Метод измерений

Измерение концентрации ацетона, метанола, изопропанола выполняют методом газожидкостной хроматографии с пламенно-ионизационным детектированием.

Концентрирование ацетона, метанола и изопропанола из воздуха осуществляют в поглотители с дистиллированной водой. Растворенные вещества выдувают инертным газом с одновременным улавливанием их на твердый сорбент и последующей термодесорбцией.

Нижний предел измерения в анализируемом объеме пробы ацетона - 0,5 мкг, метанола и изопропанола - 2,5 мкг.

Определению не мешают другие водорастворимые соединения.

3. Средства измерений, вспомогательные устройства,

материалы, реактивы

При выполнении измерений применяют следующие средства измерений, вспомогательные устройства, материалы и реактивы.

3.1. Средства измерений

Хроматограф газовый серии "Цвет-100"

с пламенно-ионизационным детектором

Барометр-анероид М-67 ТУ 2504-1797-75

ИС NORMPROD: примечание.

Взамен ГОСТ 24104-88 Постановлением Госстандарта России от

26.10.2001 N 439-ст с 1 июля 2002 года введен в действие

ГОСТ 24104-2001.

Весы аналитические, 2 кл., ВЛА-200 ГОСТ 24104-88

Колбы мерные вместимостью 25, 100 куб. см ГОСТ 1770-74Е

Линейка измерительная ГОСТ 17435-72

Лупа измерительная ГОСТ 25706-83

ИС NORMPROD: примечание.

Взамен ГОСТ 7328-82 Постановлением Госстандарта России от

26.10.2001 N 438-ст с 1 июля 2002 года введен в действие

ГОСТ 7328-2001.

Меры массы, 1 кл. ГОСТ 7328-82

Микрошприц МШ-10 ТУ 2.833.106

Пипетки вместимостью 1, 5 куб. см ГОСТ 20292-74

Реометр для измерения скорости потока газов

ИС NORMPROD: примечание.

ГОСТ 5072-79 утратил силу с 1 января 1991 года (ИУС

"Государственные стандарты", N 11, 1991).

Секундомер 3-го кл. точности ГОСТ 5072-79

Термометр ТМ-8 ГОСТ 212-78Е

Электроаспиратор ЭА-1, погрешность +/- 10% ТУ 25-11-1414-78

3.2. Вспомогательные устройства

Хроматографическая колонка из стали

длиной 2 м и внутренним диаметром 4 мм

Аквадистиллятор ТУ 61-1-721-79

Вакуумный насос ВН-461

Поглотительные приборы с пористой

пластиной N 1 ТУ 25-111-1136

Редуктор водородный ТУ 26-05-463-76

Редуктор кислородный ТУ 26-05-235-70

Сорбционные трубки с крепежной втулкой

(см. рис. - не приводится)

3.3. Материалы

Азот сжатый ГОСТ 9293-74

ИС NORMPROD: примечание.

Постановлением Госстандарта СССР от 24.01.1980 N 324 с 1 января 1981 года введен в действие ГОСТ 3022-80.

Водород сжатый ГОСТ 3022-77

Воздух сжатый ГОСТ 17433-80

Стекловата или стекловолокно

Резиновая трубка

3.4. Реактивы

Ацетон, ч. ГОСТ 2603-79

Дистиллированная вода МРТУ 6-09688-63

ИС NORMPROD: примечание.

Взамен ГОСТ 13032-67 Постановлением Госстандарта СССР

от 13.06.1977 N 1474 с 1 января 1979 года введен в действие

ГОСТ 13032-77.

Полиметилсилоксан ПМС-100 ГОСТ 13032-67

Полисорб-1 ТУ 1011-392-69

Силохром С-80, зернением 0,25 - 0,50 мм ТУ 6-09-17-4874

Спирт изопропиловый, х.ч. ТУ 6-09-402-85

Спирт метиловый, х.ч. ГОСТ 6995-77

4. Требования безопасности

4.1. При работе с реактивами соблюдают требования безопасности, установленные для работы с токсичными, едкими и легковоспламеняющимися веществами по ГОСТ 12.1.005-88.

4.2. При выполнении измерений с использованием газового хроматографа соблюдают правила электробезопасности в соответствии с ГОСТом 12.1.019-79 и инструкцией по эксплуатации прибора.

5. Требования к квалификации операторов

К выполнению измерений допускают лиц, имеющих квалификацию не ниже инженера-химика, с опытом работы на газовом хроматографе.

6. Условия измерений

При выполнении измерений соблюдают следующие условия:

- процессы приготовления растворов и подготовки проб к анализу проводят в нормальных условиях согласно ГОСТу 15150-69 при температуре воздуха (20 +/- 10) °С, атмосферном давлении 630 - 800 мм рт. ст. и влажности воздуха не более 80%;

- выполнение измерений на газовом хроматографе проводят в условиях, рекомендуемых технической документацией к прибору.

7. Подготовка к выполнению измерений

Перед выполнением измерений проводят следующие работы: приготовление растворов, подготовка хроматографической колонки и сорбционной трубки, установление градуировочной характеристики, отбор проб.

7.1. Приготовление растворов

Исходный раствор ацетона, метанола и изопропанола для градуировки (с = 1,0 мг/куб. см). 50 мг вещества вносят в колбу вместимостью 50 куб. см, доводят до метки дистиллированной водой и перемешивают. Срок хранения раствора - 1 месяц.

Рабочий раствор ацетона для градуировки (с = 10 мкг/куб. см). 1 куб. см исходного раствора вносят в колбу вместимостью 100 куб. см, доводят до метки дистиллированной водой и перемешивают. Срок хранения растворов - 1 месяц.

Рабочие растворы метанола и изопропанола для градуировки (с = 50 мкг/куб. см). 5 куб. см исходного раствора метанола и изопропанола вносят по отдельности в колбы вместимостью 100 куб. см, доводят до метки дистиллированной водой и перемешивают. Срок хранения - 1 неделя.

7.2. Подготовка хроматографической колонки

и сорбционной трубки

Насадкой для хроматографической колонки является полисорб-1. Перед заполнением колонки полисорб-1 выдерживают в течение 3 - 4 ч в ацетоне, высушивают и с помощью вакуумного насоса заполняют колонку. Концы колонки закрывают стекловатой и, не подключая к детектору, кондиционируют в токе газа-носителя с расходом 40 куб. см/мин. при температуре 150 °С в течение 8 ч. После охлаждения колонку подключают к детектору и записывают нулевую линию в рабочем режиме. При отсутствии дрейфа нулевой линии колонка готова к работе.

Насадка для сорбционных трубок состоит из 5% ПМС-100 на силохроме С-80. Трубки, содержащие по 0,4 г сорбента, кондиционируют при 200 °С в течение 2-х часов в испарителе хроматографа.

7.3. Установление градуировочной характеристики

Градуировочную характеристику устанавливают методом абсолютной градуировки на градуировочных растворах ацетона, метанола и изопропанола. Она выражает зависимость площади пика соответствующего вещества на хроматограмме (кв. мм) от массы (мкг) и строится по 5-ти сериям растворов для градуировки. Каждую серию, состоящую из 6-ти растворов, готовят в мерных колбах вместимостью 100 куб. см. Для этого в каждую колбу вносят исходный раствор для градуировки в соответствии с табл. 1, доводят объем дистиллированной водой до метки и тщательно перемешивают.

Таблица 1

РАСТВОРЫ ДЛЯ УСТАНОВЛЕНИЯ ГРАДУИРОВОЧНОЙ ХАРАКТЕРИСТИКИ

ПРИ ОПРЕДЕЛЕНИИ КОНЦЕНТРАЦИИ АЦЕТОНА, МЕТАНОЛА

И ИЗОПРОПАНОЛА

Номер раствора для градуировки	1	2	3	4	5	6
Объем рабочего раствора ацетона (с = 10 мкг/куб. см), куб. см	1,0	2,0	5,0	10,0	20,0	50,0
Концентрация ацетона, мкг/куб. см	0,1	0,2	0,5	1,0	2,0	5,0
Масса ацетона в 5 куб. см, мкг	0,5	1,0	2,5	5,0	10,0	25,0
Объем рабочего раствора метанола (с = 50 мкг/куб. см), куб. см	1,0	2,0	5,0	10,0	20,0	30,0
Концентрация метанола, мкг/куб. см	0,5	1,0	2,5	5,0	10,0	15,0
Масса метанола в 5 куб. см, мкг	2,5	5,0	12,5	25,0	50,0	75,0
Объем рабочего раствора изопропанола (с = 50 мкг/куб. см), куб. см	1,0	2,0	5,0	10,0	20,0	30,0
Концентрация изопропанола, мкг/куб. см	0,5	1,0	2,5	5,0	10,0	15,0
Масса изопропанола в 5 куб. см, мкг	2,5	5,0	12,5	25,0	50,0	75,0

По 5 куб. см каждого градуировочного раствора помещают в поглотители с пористой пластиной и продувают азотом со скоростью 0,5 куб. дм/мин. в течение 15 мин. Извлекаемые из раствора вещества улавливают в сорбционных трубках и анализируют при следующих условиях:

температура термостата колонок 100 °С

температура испарителя 200 °С

расход газа-носителя (азота) 40 куб. см/мин.

расход водорода 40 куб. см/мин.

расход воздуха 400 куб. см/мин.

-12

чувствительность шкалы электрометра 50 х 10 А

скорость движения диаграммной ленты 240 мм/ч

время удерживания метанола 2 мин. 35 сек.

время удерживания ацетона 10 мин. 53 сек.

время удерживания изопропанола 13 мин. 22 сек.

На полученной хроматограмме рассчитывают площади пиков ацетона, метанола и изопропанола и по средним значениям из 5-ти измерений строят градуировочную характеристику для каждого вещества. Проверку градуировочной характеристики проводят 1 раз в квартал и при смене партии реактивов.

7.4. Отбор проб

Отбор проб воздуха проводят согласно ГОСТу 17.2.3.01-86 в поглотитель с пористой пластинкой, заполненный 5 куб. см дистиллированной воды, со скоростью 0,5 куб. дм/мин. в течение 15 мин.

8. Выполнение измерений

Поглотитель с пробой устанавливают в штатив. К выходному концу поглотителя подсоединяют встык с помощью резинового шланга сорбционную трубку. К входному концу поглотителя подводят трубку с инертным газом, который пропускают через пробу в течение 5-ти мин. со скоростью 50 куб. см/мин.

В испаритель хроматографа вместо газонаправляющей трубки устанавливают втулку для фиксации сорбционной трубки (см. рис.). Сорбционную трубку с адсорбированными примесями вставляют в испаритель, закрывают его и включают секундомер. Анализ проводят в условиях, указанных при построении градуировочной характеристики (п. 7.3). На хроматограмме рассчитывают площадь пика и по градуировочной характеристике определяют его массу в пробе.

9. Вычисление результатов измерений

Концентрацию ацетона, метанола, изопропанола в атмосферном воздухе (мг/куб. м) вычисляют по формуле:

С = --,

где:

m - масса вещества в пробе, найденная по градуировочной

характеристике, мкг;

V - объем отобранного воздуха, приведенный к нормальным

условиям, куб. дм;

V x 273 х Р

V = ---------------,

0 (273 + t) х 760

где:

V - объем воздуха, отобранный для анализа, куб. дм;

Р - атмосферное давление в месте отбора пробы, мм рт. ст.;

t - температура воздуха в месте отбора пробы, °С.

Методические указания разработаны Е.А. Комраковой (Нижегородский НИИ гигиены и профпатологии).

Вернуться в "Каталог нормативных документов"

Источник информации: https://internet-law.ru/documents/prod/metodicheskie-ukazaniya/9/muk_4_46547.html

На эту страницу сайта можно сделать ссылку:

На правах рекламы:

Разработка сайта
ArtStyle Group

Полное меню

Основные ссылки

Вернуться в "Каталог нормативных документов"