"МУК 4.1.0.395-96. 4.1. Методы контроля. Химические факторы. Фотометрическое измерение концентраций п-третбутилпирокатехина в воздухе рабочей зоны. Методические указания"
(утв. Госкомсанэпиднадзором России 08.06.1996)

1. Методические указания разработаны с целью обеспечения контроля соответствия фактических концентраций вредных веществ их предельно допустимым концентрациям (ПДК) и ориентировочно безопасным уровням воздействия (ОБУВ) - санитарно-гигиеническим нормативам и являются обязательными при осуществлении санитарного контроля.

2. Методические указания по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны (выпуск 32) утверждены и.о. Председателя Госкомсанэпиднадзора России - заместителем Главного государственного санитарного врача Российской Федерации 8 июня 1996 г.

3. Введены впервые.

4. Включенные в данный выпуск методики контроля разработаны и подготовлены в соответствии с требованиями ГОСТа 12.1.005-88 ССБТ. "Воздух рабочей зоны. Общие санитарно-гигиенические требования", ГОСТа 12.1.016-79. ССБТ "Воздух рабочей зоны. Требования к методикам измерения концентраций вредных веществ", ГОСТа Р 1.5-92, п. 7.3, ГОСТа 8.101-90 "Государственная система обеспечения единства измерений. Методики выполнения измерений". Методические указания одобрены комиссией по государственному санитарно-эпидемиологическому нормированию Госкомсанэпиднадзора России и Проблемной комиссией "Научные основы гигиены труда и профпатологии".

Методические указания по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны (выпуск 32) предназначены для центров госсанэпиднадзора, санитарных лабораторий промышленных предприятий при осуществлении контроля за содержанием вредных веществ в воздухе рабочей зоны, а также заинтересованных министерств и ведомств.

Ответственный исполнитель: Г.А. Дьякова.

Исполнители: Г.А. Дьякова, Л.Г. Макеева, Е.М. Малинина, С.М. Попова, Н.С. Горячев, М.И. Аржанова, Т.В. Рязанцева, Е.Н. Грицун.

Структурная формула (не приводится).

М. м. 166,22.

В воздухе находится в виде аэрозолей.

П-третбутилпирокатехин обладает общетоксическим действием, раздражает слизистые оболочки глаз.

ПДК в воздухе - 3 мг/куб. м.

Метод основан на измерении светопоглощения окрашенных растворов, образующихся в результате реакции конденсации продукта с п-диметиламинобензальдегидом в присутствии серной кислоты, при длине волны 440 нм.

Отбор проб проводят с концентрированием на фильтр.

Нижний предел измерения п-третбутилпирокатехина в анализируемом объеме - 5 мкг.

Нижний предел измерения п-третбутилпирокатехина в воздухе - 1,5 мкг/куб. м (при отборе 33 л воздуха).

Диапазон измеряемых концентраций в воздухе от 0,5 до 50 мг/куб. м.

Измерению не мешают: метиловый и этиловый спирты, их эфиры, формальдегид, ацетальдегид.

Измерению мешают: высшие одноатомные спирты, сложные эфиры высших спиртов, фенолы.

Суммарная погрешность измерения не превышает +/- 25%.

Время выполнения измерения, включая отбор проб, - 40 мин.

Раствор устойчив 10 дней, хранят в темноте.

Стандартный раствор N 1 п-третбутилпирокатехина готовят растворением навески в ледяной уксусной кислоте в мерной колбе вместимостью 25 мл. Вычисляют содержание п-третбутилпирокатехина в 1 мл раствора.

Стандартный раствор N 2 п-третбутилпирокатехина с концентрацией 50 мкг/мл готовят соответствующим разбавлением стандартного раствора N 1 ледяной уксусной кислотой. Стандартные растворы устойчивы в течение 5-ти суток.

Воздух с объемным расходом 3 л/мин. аспирируют через фильтр АФА-ХА, помещенный в фильтродержатель.

Для измерения 1/2 ПДК п-третбутилпирокатехина следует отобрать 33 л воздуха. Срок хранения отобранных проб - 5 суток.

Градуировочные растворы (устойчивые в течение суток) готовят согласно таблице.

Во все пробирки вносят по 1,5 мл серной кислоты (2:1) и по 0,3 мл 4%-ного раствора п-диметиламинобензальдегида, тщательно перемешивают и нагревают в течение 15 минут на кипящей водяной бане. По охлаждении измеряют оптическую плотность растворов на фотоэлектроколориметре при длине волны 440 нм. Измерение проводят в кюветах с толщиной поглощающего слоя 5 мм по отношению к раствору сравнения, не содержащему определяемого вещества (стандарт N 1 по таблице).

Строят градуировочный график: на ось ординат наносят значения оптических плотностей градуировочных растворов, на ось абсцисс - соответствующие им величины содержания вещества в градуировочном растворе (в мкг).

Проверка градуировочного графика проводится 1 раз в 3 месяца или при использовании новой партии реактивов.

Фильтры с отобранными пробами помещают в бюкс, заливают по 10 мл ледяной уксусной кислоты и оставляют на 30 минут при комнатной температуре, периодически встряхивая. Степень десорбции с фильтра п-третбутилпирокатехина составляет 95%. Одновременно для контроля опыта в бюкс помещают фильтр и обрабатывают его так же, как и пробы по ходу анализа. Для анализа отбирают 1 мл раствора над фильтром и переносят в колориметрические пробирки. Далее пробы обрабатывают аналогично стандартной шкале и измеряют оптическую плотность по отношению к раствору сравнения. Содержание п-третбутилпирокатехина в анализируемом объеме определяют по предварительно построенному градуировочному графику.

Концентрацию п-третбутилпирокатехина (С) в воздухе (мг/куб. м) вычисляют по формуле:

где:

а - содержание п-третбутилпирокатехина в анализируемом объеме раствора пробы, найденное по градуировочному графику, мкг;

в - общий объем раствора пробы, мл;

б - объем пробы, взятой для анализа, мл;

V - объем воздуха, отобранного для анализа и приведенного к стандартным условиям, л (см. Приложение 1).

Методические указания разработаны НИИнефтехим.

Приведение объема воздуха к стандартным условиям (температура 20 °C и давление 760 мм рт. ст.) проводят по формуле: