"МУК 4.1.221-96. 4.1. Методы контроля. Химические факторы. Спектрофотометрическое измерение концентраций 3,5-динитросалициловой кислоты в воздухе рабочей зоны. Методические указания"
(утв. Госкомсанэпиднадзором России 08.06.1996)

1. Методические указания по измерению концентрации вредных веществ в воздухе рабочей зоны (выпуск 30) разработаны с целью обеспечения контроля соответствия фактических концентраций вредных веществ их предельно допустимым концентрациям (ПДК) и ориентировочно безопасным уровням воздействия (ОБУВ) - санитарно-гигиеническим нормативам и являются обязательными при осуществлении санитарного контроля.

2. Методические указания по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны утверждены и.о. Председателя Госкомсанэпиднадзора России - заместителем Главного государственного санитарного врача Российской Федерации 8 июня 1996 г.

3. Введены впервые.

4. Методические указания по контролю вредных веществ в воздухе рабочей зоны разработаны и подготовлены в соответствии с требованиями ГОСТа 12.1.005-88. ССБТ "Воздух рабочей зоны. Общие санитарно-гигиенические требования", ГОСТа 12.1.016-79. ССБТ "Воздух рабочей зоны. Требования к методикам измерения концентраций вредных веществ" и ГОСТа Р 1.5-92, п. 7.3.

Методические указания одобрены на совместном заседании группы Главного эксперта Федеральной комиссии по санитарно-гигиеническому нормированию "Лабораторно-инструментальное дело и метрологическое обеспечение" и методбюро п/секции "Промышленно-санитарная химия" Проблемной комиссии "Научные основы гигиены труда и профпатологии".

Ответственные исполнители: Г.А. Дьякова, С.И. Муравьева.

Исполнители: Г.А. Дьякова, Н.С. Горячев, Л.Г. Макеева, Г.В. Муравьева, Е.М. Малинина, Е.В. Грыжина, Е.Н. Грицун.

Структурная формула (не приводится).

М. м. 228,12.

В воздухе находится в виде аэрозоля.

Обладает общетоксическим действием.

ПДК в воздухе - 0,5 мг/куб. м.

Методика основана на реакции взаимодействия ацетонового раствора 3,5-динитросалициловой кислоты с гидроокисью тетраэтиламмония и последующем измерении оптической плотности продукта реакции при 430 нм.

Отбор проб проводят с концентрированием на фильтр.

Нижний предел измерения содержания 3,5-динитросалициловой кислоты в анализируемом объеме пробы - 7,5 мкг.

Нижний предел измерения концентрации 3,5-динитросалициловой кислоты в воздухе - 0,25 мг/куб. м (при отборе 450 л воздуха).

Диапазон измеряемых концентраций - от 0,25 до 6,7 мг/куб. м. Измерению не мешает исходный продукт синтеза - салициловая кислота. Суммарная погрешность измерения не превышает +/- 8,3%.

Время выполнения измерения, включая отбор проб, - 45 мин.

Стандартный раствор 3,5-динитросалициловой кислоты с концентрацией 50 мкг/мл готовят растворением 5 мг кислоты в ацетоне в колбе, вместимостью 100 куб. см (устойчив в течение недели).

Воздух с объемным расходом 25 л/мин. аспирируют через фильтр типа АФА. Для измерения 1/2 ПДК следует отобрать 450 л воздуха. Пробы могут храниться в течение недели.

Градуировочные растворы (устойчивы в течение 1 ч) готовят согласно таблице.

В пробирки с градуировочными растворами приливают по 1 мл 10%-ного раствора гидроокиси тетраэтиламмония и доводят ацетоном до 5 мл, как указано в таблице.

Измеряют оптическую плотность растворов на спектрофотометре при длине волны 430 нм. Измерение проводят в кювете с толщиной поглощающего слоя 10 мм по отношению к контрольному раствору (стандарт N 1).

Строят градуировочный график: на ось ординат наносят значение оптических плотностей градуировочных растворов, на ось абсцисс - соответствующие им величины содержания 3,5 динитросалициловой кислоты в градуировочном растворе (мкг). Проверка градуировочного раствора проводится один раз в квартал.

Фильтр с отобранной пробой переносят в бюкс и обрабатывают 15 мл ацетона до полного растворения фильтра (бюкс плотно закрывают), раствор тщательно перемешивается. В пробирку с пришлифованной пробкой отбирают аликвоту раствора 1 мл, добавляют 1 мл 10%-ного раствора гидроокиси тетраэтиламмония и приливают 3 мл ацетона. Оптическую плотность полученного анализируемого раствора пробы измеряют аналогично градуировочным растворам по сравнению с контролем, который готовят одновременно и аналогично пробе.

Количественное определение содержания вещества (мкг) в анализируемой пробе проводят по предварительно построенному графику.

Концентрацию вещества (С) в воздухе (мг/куб. см) вычисляют по формуле:

где:

а - содержание вещества в анализируемом объеме раствора пробы, найденное по градуировочному графику, мкг;

в - общий объем раствора пробы, мл;

б - объем раствора пробы, взятой для анализа, мл;

V - объем воздуха, отобранного для анализа и приведенного к стандартным условиям, л (см. Приложение 1).

Методические указания разработаны Рубежанским филиалом НИОПиК.

Приведение объема воздуха к стандартным условиям проводят по формуле: