"МУК 4.1.0.359-96. 4.1. Методы контроля. Химические факторы. Измерение концентраций двойной соли дихлоргидрата пиперазина и аммония хлористого методом тонкослойной хроматографии в воздухе рабочей зоны. Методические указания"
(утв. Госкомсанэпиднадзором России 08.06.1996)

1. Методические указания разработаны с целью обеспечения контроля соответствия фактических концентраций вредных веществ их предельно допустимым концентрациям (ПДК) и ориентировочно безопасным уровням воздействия (ОБУВ) - санитарно-гигиеническим нормативам и являются обязательными при осуществлении санитарного контроля.

2. Методические указания по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны (выпуск 32) утверждены и.о. Председателя Госкомсанэпиднадзора России - заместителем Главного государственного санитарного врача Российской Федерации 8 июня 1996 г.

3. Введены впервые.

4. Включенные в данный выпуск методики контроля разработаны и подготовлены в соответствии с требованиями ГОСТа 12.1.005-88. ССБТ "Воздух рабочей зоны. Общие санитарно-гигиенические требования", ГОСТа 12.1.016-79. ССБТ "Воздух рабочей зоны. Требования к методикам измерения концентраций вредных веществ", ГОСТа Р 1.5-92, п. 7.3, ГОСТа 8.101-90 "Государственная система обеспечения единства измерений. Методики выполнения измерений". Методические указания одобрены комиссией по государственному санитарно-эпидемиологическому нормированию Госкомсанэпиднадзора России и Проблемной комиссией "Научные основы гигиены труда и профпатологии".

Методические указания по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны (выпуск 32) предназначены для центров госсанэпиднадзора, санитарных лабораторий промышленных предприятий при осуществлении контроля за содержанием вредных веществ в воздухе рабочей зоны, а также заинтересованных министерств и ведомств.

Ответственный исполнитель: Г.А. Дьякова.

Исполнители: Г.А. Дьякова, Л.Г. Макеева, Е.М. Малинина, С.М. Попова, Н.С. Горячев, М.И. Аржанова, Т.В. Рязанцева, Е.Н. Грицун.

Структурная формула (не приводится).

М. м. 230,57.

В воздухе находится в виде аэрозоля.

Обладает общетоксическим действием.

ПДК в воздухе - 5 мг/куб. м.

Метод основан на хроматографировании вещества в тонком слое сорбента на пластинках "Силуфол УФ-254" с последующим проявлением хроматограмм раствором о-толидина и денситометрировании окрашенных зон.

Отбор проб проводится с концентрированием на фильтр.

Нижний предел измерения вещества в анализируемом объеме пробы - 4 мкг.

Нижний предел измерения вещества в воздухе - 2,5 мг/куб. м (при отборе 8 л воздуха).

Диапазон измеряемых концентраций вещества в воздухе от 2,5 до 12,5 мг/куб. м.

Измерению не мешают: аммиак, аммоний хлористый, водород хлористый.

Метод специфичен в условиях производства.

Суммарная погрешность измерения не превышает +/- 20%.

Время выполнения измерения, включая отбор проб, - 2 часа.

Реактивы для проявления: 1) Пары хлора получают в эксикаторе с пришлифованной крышкой вместимостью 1,5 л, смешивая 50 мл 1,5%-ного водного раствора марганцовокислого калия с 50 мл 10%-ного раствора соляной кислоты. Пары хлора получают за 1 ч до определения. 2) Раствор о-толидина: 160 мг о-толидина растворяют в 30 мл ледяной уксусной кислоты, доводят объем до 500 мл дистиллированной водой и добавляют 1 г йодистого калия. Хранят в посуде из темного стекла. Реактив устойчив в течение 2-х недель.

Стандартный раствор N 1 с концентрацией 500 мкг/мл готовят растворением 0,05 г вещества в смеси этилового спирта с водой в соотношении 2:1 в мерной колбе вместимостью 100 мл. Раствор устойчив в течение 2-х недель.

Стандартные растворы с концентрациями вещества 40 - 80 - 120 - 160 - 200 мкг/мл готовят соответствующим разбавлением стандартного раствора N 1 смесью спирта с водой в соотношении 2:1. Срок хранения растворов - 3 дня.

Воздух с объемным расходом 2 л/мин. аспирируют через фильтр АФА-ВП-10. Для измерения 1/2 ПДК следует отобрать 8 л воздуха.

Срок хранения отобранных проб - 3-е суток.

Фильтр с отобранной пробой переносят в колориметрическую пробирку, добавляют в нее 6 мл растворителя (смесь этанола с водой в соотношении 2:1) и оставляют на 15 минут, периодически встряхивая для лучшего растворения вещества. Степень десорбции вещества с фильтра - 95%. Полученный раствор сливают в грушевидную колбу и упаривают досуха под вакуумом при температуре 70 - 80 °C. Сухой остаток растворяют в 0,5 мл растворителя и используют полученный раствор для анализа.

На линию старта (от края 1 см) наносят при помощи микропипетки по 0,1 мл растворов проб и стандартных растворов с концентрациями вещества (размер пятен не должен превышать 0,5 см). Пластинку высушивают на воздухе в течение 3 минут и помещают в камеру для хроматографирования с системой растворителей: метанол - вода - аммиак (12:1:4).

Количественное измерение содержания вещества в пробе проводят путем измерения площади пятен проб и стандартов с помощью планиметра или денситометра.

Интенсивность окраски пятен вещества измеряют на "Спекорде М 40" с приставкой для измерения отражения с фотометрическим шаром при длине волны 540 нм по отношению к поверхности фона. В качестве фона используется участок исследуемой пластинки без вещества. Для каждой концентрации измеряют Т в %. Оптическая плотность Д и отражение Т связаны между собой следующим образом:

где Т - выражено в %, отсюда:

Строят градуировочный график: на ось ординат наносят значения оптических плотностей градуировочных хроматограмм, на ось абсцисс - соответствующие им концентрации вещества (мкг) в анализируемом объеме пробы.

При использовании планиметра количество вещества (М) в анализируемом объеме пробы (в мкг) находят по формуле:

При использовании денситометра содержание вещества в анализируемом объеме находят по градуировочному графику.

Концентрацию вещества (С) в воздухе (мг/куб. м) вычисляют по формуле:

где:

а - содержание вещества, найденное в анализируемом объеме пробы, мкг;

в - общий объем пробы, мл;

б - объем пробы, взятой для анализа, мл;

V - объем воздуха, отобранного для анализа и приведенного к стандартным условиям, л (см. Приложение 1).

Методические указания разработаны ВНЦ БАВ и НИО "Экотокс", г. Москва.

Приведение объема воздуха к стандартным условиям (температура 20 °C и давление 760 мм рт. ст.) проводят по формуле: