"МУК 4.1.0.413-96. 4.1. Методы контроля. Химические факторы. Спектрофотометрическое измерение концентраций 2-бром-2-нитропропандиола-1,3 (бронитрола) в воздухе рабочей зоны. Методические указания"
(утв. Госкомсанэпиднадзором России 08.06.1996)

1. Разработаны с целью обеспечения контроля соответствия фактических концентраций вредных веществ их предельно допустимым концентрациям (ПДК) и ориентировочно безопасным уровням воздействия (ОБУВ) - санитарно-гигиеническим нормативам и являются обязательными при осуществлении санитарного контроля.

2. Утверждены Председателем Госкомсанэпиднадзора России (Главным государственным санитарным врачом Российской Федерации 8 июня 1996 г.).

3. Разработаны и подготовлены в соответствии с требованиями ГОСТа 12.1.005-88. ССБТ "Воздух рабочей зоны. Общие санитарно-гигиенические требования", ГОСТа 12.1.016-79. ССБТ "Воздух рабочей зоны. Требования к методикам контроля измерения концентраций вредных веществ", ГОСТ Р 1.5-92, п. 7.3, ГОСТ 8.010-90 "Государственная система обеспечения единства измерений. Методики выполнения измерений".

4. Одобрены комиссией по государственному санитарно-эпидемиологическому нормированию Госкомсанэпиднадзора России и Проблемной комиссией "Научные основы гигиены труда и профпатологии".

5. Предназначены для центров госсанэпиднадзора, санитарных лабораторий промышленных предприятий при осуществлении контроля за содержанием вредных веществ в воздухе рабочей зоны, а также заинтересованных министерств и ведомств.

6. Введены впервые.

Ответственный исполнитель: Г.А. Дьякова.

Исполнители: Г.А. Дьякова, Л.Г. Макеева, Е.М. Малинина, С.М. Попова, Е.Н. Грицун, Т.В. Рязанцева, Г.Ф. Громова.

В воздухе находится в виде аэрозоля.

Бронитрол относится к III классу умеренно опасных веществ. Не кумулирует, не обладает кожно-резорбтивным и сенсибилизирующим действием. Раздражающее действие выраженное, специфическое при всех путях воздействия.

ПДК в воздухе - 3 мг/куб. м.

Метод основан на щелочном омылении бронитрола и последующем спектрофотометрическом измерении оптической плотности продукта реакции при длине волны 230 нм.

Отбор проб проводится с концентрированием на фильтр.

Нижний предел измерения в анализируемом объеме пробы - 10 мкг.

Нижний предел измерения в воздухе - 0,4 мг/куб. м (при отборе 50 л воздуха).

Диапазон измеряемых концентраций от 0,4 до 4 мг/куб. м.

Измерению не мешают бром, нитрометан, изопропиловый спирт, толуол.

Суммарная погрешность измерения не превышает +/- 25%.

Время выполнения измерения, включая отбор проб, - 1 ч.

Стандартный раствор бронитрола N 1, содержащий 1 мг/мл, готовят растворением 0,1 г вещества в дистиллированной воде в мерной колбе вместимостью 100 мл.

Стандартный раствор N 2 с концентрацией 10 мкг/мл готовят разведением раствора N 1 дистиллированной водой в 10 раз.

Растворы устойчивы в течение недели.

Воздух с объемным расходом 10 л/мин. аспирируют через фильтр типа АФА-ВП-20, помещенный в фильтродержатель. Для измерения 1/2 ПДК бронитрола следует отобрать 15 л воздуха. Срок хранения отобранных проб - 6 суток в бюксах.

Для построения градуировочного графика готовят градуировочные растворы (устойчивы 6 ч) согласно таблице.

Во все градуировочные растворы прибавляют по 1 мл 10%-ного раствора гидроокиси натрия, тщательно перемешивают и оставляют на 10 мин., затем измеряют оптическую плотность растворов на спектрофотометре при длине волны 230 нм.

Измерения проводят в кюветах с толщиной поглощающего слоя 10 мм по отношению к раствору сравнения, не содержащему бронитрола.

По полученным данным строят градуировочный график, откладывая на ось ординат значения плотностей растворов, на ось абсцисс - соответствующие им величины содержания бронитрола в градуировочных растворах (мкг).

Проверка градуировочного графика проводится в случае использования новой партии реактивов, но не реже 1 раза в квартал.

Фильтр с отобранной пробой помещают в стакан и 2 раза обрабатывают по 5 мл дистиллированной водой в течение 10 мин. Объединенные растворы сливают в пробирку с пришлифованной пробкой.

Степень десорбции бронитрола составляет 98%.

Для анализа берут 5 мл раствора, добавляют 1 мл раствора гидроокиси натрия и оставляют на 10 мин. Оптическую плотность анализируемого раствора пробы измеряют аналогично градуировочным растворам, применяя в качестве раствора сравнения водный экстракт фильтра, приготовленный аналогично пробам.

Количественное определение содержания вещества проводят по предварительно построенному градуировочному графику.

Концентрацию бронитрола (С) в воздухе (мг/куб. м) вычисляют по формуле:

где:

а - количество бронитрола, найденное по градуировочному графику, мкг;

в - общий объем пробы, мл;

б - объем пробы, взятой для анализа, мл;

V - объем исследуемого воздуха, приведенного к нормальным условиям, л (см. Приложение 1).

Методические указания разработаны НИИСДВ.