"МУК 4.1.0.399-96. 4.1. Методы контроля. Химические факторы. Спектрометрическое измерение концентраций фламина в воздухе рабочей зоны. Методические указания"
(утв. Госкомсанэпиднадзором России 08.06.1996)

1. Методические указания разработаны с целью обеспечения контроля соответствия фактических концентраций вредных веществ их предельно допустимым концентрациям (ПДК) и ориентировочно безопасным уровням воздействия (ОБУВ) - санитарно-гигиеническим нормативам и являются обязательными при осуществлении санитарного контроля.

2. Методические указания по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны (выпуск 32) утверждены и.о. Председателя Госкомсанэпиднадзора России - заместителем Главного государственного санитарного врача Российской Федерации 8 июня 1996 г.

3. Введены впервые.

4. Включенные в данный выпуск методики контроля разработаны и подготовлены в соответствии с требованиями ГОСТа 12.1.005-88. ССБТ "Воздух рабочей зоны. Общие санитарно-гигиенические требования", ГОСТа 12.1.016-79. ССБТ "Воздух рабочей зоны. Требования к методикам измерения концентраций вредных веществ", ГОСТа Р 1.5-92, п. 7.3, ГОСТа 8.101-90 "Государственная система обеспечения единства измерений. Методики выполнения измерений". Методические указания одобрены комиссией по государственному санитарно-эпидемиологическому нормированию Госкомсанэпиднадзора России и Проблемной комиссией "Научные основы гигиены труда и профпатологии".

Методические указания по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны (выпуск 32) предназначены для центров госсанэпиднадзора, санитарных лабораторий промышленных предприятий при осуществлении контроля за содержанием вредных веществ в воздухе рабочей зоны, а также заинтересованных министерств и ведомств.

Ответственный исполнитель: Г.А. Дьякова.

Исполнители: Г.А. Дьякова, Л.Г. Макеева, Е.М. Малинина, С.М. Попова, Н.С. Горячев, М.И. Аржанова, Т.В. Рязанцева, Е.Н. Грицун.

Фламин - порошок желтого цвета со слабым специфическим запахом. Легко растворим в 95%-ном спирте, трудно растворим в воде, не растворятся в эфире, хлороформе, бензоле, ацетоне.

Фламин - лекарственное средство для лечения хронических воспалительных заболеваний печени, желчного пузыря и желчных путей.

В воздухе находится в виде аэрозоля дезинтеграции.

Обладает общетоксическим действием.

ПДК фламина в воздухе - 1 мг/куб. м.

Метод основан на образовании окрашенного в желтый цвет продукта взаимодействия с м-динитробензолом в щелочной среде и последующем фотометрическом измерении окрашенного продукта реакции при 400 нм.

Отбор проб с концентрированием на фильтр.

Нижний предел измерения фламина - 5 мкг в анализируемом объеме раствора.

Нижний предел измерения фламина в воздухе - 0,5 мг/куб. м (при отборе 50 л воздуха).

Диапазон измеряемых концентраций от 0,5 до 7 мг/куб. м.

Суммарная погрешность измерения не превышает +/- 25%.

Время выполнения измерения, включая отбор проб, - 1,5 ч.

Стандартный раствор фламина с концентрацией 100 мкг/мл готовят растворением 0,01 г вещества в мерной колбе вместимостью 100 мл этиловым спиртом (разведение 1:1). Раствор устойчив в течение 10-ти дней.

Воздух с объемным расходом 10 л/мин. аспирируют через фильтр АФА-ХА-20. Для измерения 1/2 ПДК следует отобрать 50 л воздуха. Пробы могут храниться в течение недели в бюксах.

Градуировочные растворы (устойчивы в течение 8 часов) готовят согласно таблице.

Во все пробирки шкалы добавляют 1 мл 1%-ного спиртового раствора м-динитробензола и по 0,5 мл 2%-ного раствора гидроксида натрия, взбалтывают и нагревают в течение 20 минут на водяной бане при 45 °C.

После охлаждения измеряют оптическую плотность градуировочных растворов при длине волны 400 нм в кюветах с толщиной поглощающего слоя 1 см, по отношению к раствору сравнения, не содержащему определяемого вещества.

Строят градуировочный график: на ось ординат наносят значения оптических плотностей градуировочных растворов, на ось абсцисс - соответствующие им значения концентрации фламина в градуировочном растворе (в мкг).

Фильтр с отобранной пробой помещают в развернутом виде в химическую воронку и смывают частями 10 мл этилового спирта разведенного (1:1) в пробирку.

Для анализа отбирают 2 мл пробы и обрабатывают аналогично градуировочным растворам. Оптическую плотность полученного раствора измеряют по сравнению с контролем, который готовят одновременно и аналогично пробам.

Количественное определение содержания фламина (в мкг) во взятой аликвоте проводят по предварительно построенному градуировочному графику.

Концентрацию фламина (С) в воздухе (мг/куб. м) вычисляют по формуле:

где:

а - содержание фламина в анализируемом объеме раствора пробы, найденное по градуировочному графику, мкг;

в - общий объем пробы, мл;

б - объем пробы, взятой для анализа, мл;

V - объем воздуха, отобранного для анализа и приведенного к стандартным условиям, л (см. Приложение 1).

Методические указания разработаны Харьковским НИИ ГТиПЗ и Харьковским НИИ микробиологии и иммунологии им. И.И. Мечникова, Украина.

Приведение объема воздуха к стандартным условиям (температура 20 °C и давление 760 мм рт. ст.) проводят по формуле: