"МУК 4.1.217-96. 4.1. Методы контроля. Химические факторы. Газохроматографическое измерение концентраций дибром-ди-п-ксилилена в воздухе рабочей зоны. Методические указания"
(утв. Госкомсанэпиднадзором России 08.06.1996)

1. Методические указания по измерению концентрации вредных веществ в воздухе рабочей зоны (выпуск 30) разработаны с целью обеспечения контроля соответствия фактических концентраций вредных веществ их предельно допустимым концентрациям (ПДК) и ориентировочно безопасным уровням воздействия (ОБУВ) - санитарно-гигиеническим нормативам и являются обязательными при осуществлении санитарного контроля.

2. Методические указания по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны утверждены и.о. Председателя Госкомсанэпиднадзора России - заместителем Главного государственного санитарного врача Российской Федерации 8 июня 1996 г.

3. Введены впервые.

4. Методические указания по контролю вредных веществ в воздухе рабочей зоны разработаны и подготовлены в соответствии с требованиями ГОСТа 12.1.005-88. ССБТ "Воздух рабочей зоны. Общие санитарно-гигиенические требования", ГОСТа 12.1.016-79. ССБТ "Воздух рабочей зоны. Требования к методикам измерения концентраций вредных веществ" и ГОСТа Р 1.5-92, п. 7.3.

Методические указания одобрены на совместном заседании группы Главного эксперта Федеральной комиссии по санитарно-гигиеническому нормированию "Лабораторно-инструментальное дело и метрологическое обеспечение" и методбюро п/секции "Промышленно-санитарная химия" Проблемной комиссии "Научные основы гигиены труда и профпатологии".

Ответственные исполнители: Г.А. Дьякова, С.И. Муравьева.

Исполнители: Г.А. Дьякова, Н.С. Горячев, Л.Г. Макеева, Г.В. Муравьева, Е.М. Малинина, Е.В. Грыжина, Е.Н. Грицун.

Структурная формула (не приводится).

М. м. 365,8.

В воздухе может находиться в виде аэрозоля.

Обладает слабым токсическим действием (IV класс опасности), не вызывает раздражения кожи и слизистых оболочек, обладает слабыми кумулятивными свойствами.

ПДК в воздухе - 5 мг/куб. м.

Методика основана на использовании газожидкостной хроматографии с применением пламенно-ионизационного детектора.

Отбор проб с концентрированием на фильтр.

Нижний предел измерения содержания вещества - 0,05 мкг в хроматографируемом объеме пробы.

Нижний предел измерения в воздухе - 0,5 мг/куб. м (при отборе 20 л воздуха).

Диапазон измеряемых концентраций - от 0,5 до 10 мг/куб. м.

Определению не мешают ди-п-ксилилен, дихлор-ди-п-ксилилен.

Суммарная погрешность измерения не превышает +/- 25%.

Время выполнения измерения, включая отбор проб, - 1 ч.

Стандартный раствор с концентрацией 0,5 мг/мл ДБ ДПК готовят растворением точной навески вещества 0,025 г в мерной колбе на 50 мл в четыреххлористом углероде.

Для приготовления раствора внутреннего стандарта - трифенилфосфина (ТФФ) - точную навеску 0,05 г количественно переносят в мерную колбу на 100 мл и до метки доводят этиловым спиртом, получая концентрацию 0,5 мг/мл. Срок хранения стандартного раствора и раствора внутреннего стандарта в холодильнике - 6 дней.

Воздух с объемным расходом 2 л/мин. аспирируют через фильтр АФА-ВП-20, помещенный в фильтродержатель. Для измерения 1/2 ПДК следует отобрать 4 л воздуха. Пробы могут храниться в течение недели.

Подготовка хроматографической колонки. Стеклянная хроматографическая колонка длиной 1,5 м заполняется сорбентом 15% СКТВ-1 на хроматоне N-АW (фр. 0,315 - 0,400 мм). Для приготовления сорбента в фарфоровой чашке взвешивают 1,5 г винилсиликонового эластомера с точностью +/- 0,1 г и растворяют в 50 мл хлороформа. В полученный раствор высыпают 10 г хроматона N-АW. Непрерывно помешивая содержимое чашки, выпаривают хлороформ досуха на водяной бане, затем сорбент высушивают в сушильном шкафу при 100 °С в течение 1 ч. Перед заполнением две стеклянные хроматографические колонки промывают органическими растворителями (ацетон, этиловый спирт) и высушивают воздухом в вытяжном шкафу.

Заполнение колонок производят с помощью вакуумного насоса. Заполненные колонки закрепляют в термостате хроматографа. Не присоединяя к детектору, продувают газом-носителем при постепенном повышении температуры от 50 до 250 °С со скоростью 20 °С/ч. При 250 °С колонки выдерживают 14 часов. Затем охлаждают термостат колонки до комнатной температуры и соединяют выход колонок с детектором. Наладку и вывод хроматографа на рабочий режим производят в соответствии с инструкцией, прилагаемой к прибору.

Градуировочный коэффициент определяют, используя градуировочные растворы, приготовленные следующим образом: на фильтр АФА-ВП-10(20), помещенный в бюкс на 20 мл, наносят стандартный раствор ДБ ДПК в количестве 0,01; 0,02; 0,04; 0,1 и 0,2 мг.

Пробы в бюксах обогащают выпариванием потоком воздуха в вытяжном шкафу без нагревания до конечного объема ~ 0,2 мл.

Каждый градуировочный раствор вводят в испаритель прибора и хроматографируют в условиях анализа пробы. Измеряют площади пиков. Градуировочный коэффициент рассчитывают по формуле:

Для определения градуировочного коэффициента проводят 6 серий измерений по 5 концентраций вредных веществ в каждой серии. Проверка градуировочного коэффициента проводится 1 раз в квартал или при изменении условий измерения.

Условия хроматографирования градуировочных растворов и анализируемых проб:

На полученных хроматограммах измеряют площади пиков. Количественную оценку проводят по методу внутреннего стандарта, учитывая градуировочный коэффициент.

Концентрацию ДБ ДПК (С) в воздухе (мг/куб. м) вычисляют по формуле:

Методические указания разработаны ВНИИПИМ, г. Тула.

Приведение объема воздуха к стандартным условиям проводят по формуле: