"МУК 4.1.143-96. 4.1. Методы контроля. Химические факторы. Методические указания по газохроматографическому измерению концентраций бис-(2-метокси)-этилового эфира себациновой кислоты в воздухе рабочей зоны"
(утв. Госкомсанэпиднадзором России 08.06.1996)

1. Методические указания по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны (выпуск N 29) разработаны с целью обеспечения контроля соответствия фактических концентраций вредных веществ их предельно допустимым концентрациям (ПДК) и ориентировочным безопасным уровням воздействия (ОБУВ) - санитарно-гигиеническим нормативам и являются обязательными при осуществлении санитарного контроля.

2. Методические указания по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны утверждены и.о. Председателя Госкомсанэпиднадзора России - заместителем Главного государственного санитарного врача Российской Федерации 8 июня 1996 г.

3. Введены впервые.

4. Методические указания разработаны и подготовлены в соответствии с требованиями ГОСТа 12.1.005-88. ССБТ "Воздух рабочей зоны. Общие санитарно-гигиенические требования", ГОСТа 12.1.016-79. ССБТ "Воздух рабочей зоны. Требования к методикам измерения концентраций вредных веществ" и ГОСТа Р 1.5-92, п. 7.3. Методические указания одобрены на совместном заседании группы Главного эксперта Федеральной комиссии по санитарно-гигиеническому нормированию "Лабораторно-инструментальное дело и метрологическое обеспечение" и методбюро п/секции "Промышленно-санитарная химия" Проблемной комиссии "Научные основы гигиены труда и профпатологии".

Ответственные исполнители: Г.А. Дьякова, С.И. Муравьева.

Исполнители: Г.А. Дьякова, Е.М. Малинина, С.М. Попова, Е.Н. Грицун.

Бис-(2-метокси)-этиловый эфир себациновой кислоты - светло-коричневая маслянистая жидкость. Растворим в спиртах, ацетоне, хлороформе.

В воздухе находится в виде паров.

Обладает кожно-резорбтивным и кожно-раздражающим действием, способен к кумуляции.

ОБУВ в воздухе - 5 мг/куб. м.

Методика основана на использовании газожидкостной хроматографии с применением пламенно-ионизационного детектора.

Отбор проб с концентрированием в этиловый спирт.

Нижний предел измерения в хроматографируемом объеме - 0,005 мкг.

Нижний предел измерения в воздухе - 2,5 мг/куб. м (при отборе 5 л воздуха).

Диапазон измеряемых концентраций вещества в воздухе от 2,5 до 50 мг/куб. м.

Измерению не мешают: ацетон, летучие спирты, ароматические углеводороды.

Суммарная погрешность измерения не превышает +/- 18%.

Время выполнения измерения, включая отбор проб, - около 70 мин.

Стандартный раствор N 1 с концентрацией определяемого вещества 1 мг/мл готовят растворением 100 мг препарата в этиловом спирте.

Стандартный раствор N 2 с концентрацией вещества 100 мкг/мл готовят соответствующим разбавлением стандартного раствора N 1 этиловым спиртом. Стандартные растворы устойчивы в течение 3-х месяцев при хранении в холодильнике (+4 °С).

Воздух с объемным расходом 0,5 л/мин. аспирируют через поглотительный прибор с пористой пластинкой, заполненный 5 мл этилового спирта при охлаждении (вода со льдом). Для измерения 1/2 ОБУВ следует отобрать 5,0 л воздуха.

Отобранные пробы могут храниться в холодильнике в течение 7 суток.

Хроматографическую колонку с помощью вакуума заполняют готовой насадкой хроматон-супер с 3% апиезона L. Затем кондиционируют в токе газа-носителя при температуре 220 °С в течение 6 ч.

Градуировочные растворы с концентрацией определяемого вещества от 2,5 до 50 мкг/мл готовят соответствующим разбавлением стандартного раствора N 2 этиловым спиртом.

Градуировочные растворы устойчивы в течение 1 месяца при хранении в холодильнике.

В хроматограф вводят по 2 мкл каждого градуировочного раствора через самоуплотняющуюся мембрану. Строят градуировочную кривую, выражающую зависимость площади (кв. мм) пика от концентрации бис-(2-метокси)-этилового эфира себациновой кислоты (мкг/мл). Площадь пика получают умножением высоты пика на его ширину, измеренную на половине высоты.

Построение градуировочной кривой необходимо проводить не менее чем по 6-ти точкам, проводя 5 параллельных измерений для каждой концентрации.

Условия хроматографирования градуировочных смесей и анализируемых проб:

Этиловый спирт из поглотительного прибора переносят в градуированные пробирки с притертой пробкой, поглотитель смывают 1 - 2 мл спирта и раствор доводят до 5 мл, 2 мкл анализируемого раствора вводят в испаритель хроматографа. Записывают хроматограмму, вычисляют площадь пика и по градуировочному графику находят концентрацию определяемого вещества.

Методические указания разработаны Белорусским санитарно-гигиеническим институтом.