"МУК 4.1.612-96. 4.1. Методы контроля. Химические факторы. Методические указания по газохроматографическому определению диэтилбензола в атмосферном воздухе"
(утв. Госкомсанэпиднадзором России 31.10.1996)

Настоящие методические указания устанавливают газохроматографическую методику количественного химического анализа атмосферного воздуха для определения в нем содержания диэтилбензола в диапазоне концентраций 0,002 - 0,050 мг/м3.

Мол. масса 134,22.

Диэтилбензол - жидкость с характерным запахом; представляет смесь о-, м- и п-изомеров. Температура кипения 181 - 183 °C, температура плавления - (-20 °C) - (-35 °C), плотность при 20 °C - 0,860 г/см3. Растворим в этаноле, эфире. В воде практически нерастворим. В воздухе находится в виде паров.

Обладает раздражающим действием. ПДКм.р. в атмосферном воздухе - 0,004 мг/м3.

Методика обеспечивает выполнение измерений с погрешностью, не превышающей +/- 20%, при доверительной вероятности 0,95.

Измерение концентрации диэтилбензола выполняют методом газожидкостной хроматографии с пламенно-ионизационным детектированием. Концентрирование из воздуха осуществляют на твердый сорбент. Термодесорбцию диэтилбензола проводят в испарителе хроматографа.

Нижний предел измерения в анализируемом объеме пробы - 0,004 мкг.

Определению не мешают: этиловый и метиловый спирты, метилаль, ацетон, стирол, бензол, толуол, этилбензол.

При выполнении измерений применяют следующие средства измерений, вспомогательные устройства, материалы и реактивы.

4.1. При работе с реактивами соблюдают требования безопасности, установленные для работы с токсичными, едкими и легковоспламеняющимися веществами по ГОСТу 12.1.005-88.

4.2. При выполнении измерений с использованием газового хроматографа соблюдают правила электробезопасности в соответствии с ГОСТом 12.1.019-79 и инструкцией по эксплуатации прибора.

К выполнению измерений допускают лиц, имеющих квалификацию не ниже инженера-химика, с опытом работы на газовом хроматографе.

При выполнении измерений соблюдают следующие условия:

- процессы приготовления растворов и подготовки проб к анализу проводят в нормальных условиях согласно ГОСТу 15150-69 при температуре воздуха (20 +/- 10) °C, атмосферном давлении 630 - 800 мм рт. ст. и влажности воздуха не более 80%;

- выполнение измерений на газовом хроматографе проводят в условиях, рекомендуемых технической документацией к прибору.

Перед выполнением измерений проводят следующие работы: приготовление растворов, подготовка хроматографической колонки и сорбционной трубки, установление градуировочной характеристики, отбор проб.

Исходный раствор диэтилбензола для градуировки (c = 1 мг/см3). 50 мг диэтилбензола вносят в колбу вместимостью 50 см3, доводят до метки ацетоном и тщательно перемешивают. Срок хранения - 5 суток.

Рабочий раствор диэтилбензола для градуировки (c = 0,1 мг/см3). 5 см3 исходного раствора помещают в мерную колбу вместимостью 50 см3, доводят объем до метки ацетоном и перемешивают. Срок хранения - 3 суток.

Хроматографическую колонку и сорбционную трубку перед заполнением насадками промывают дистиллированной водой, ацетоном, гексаном, высушивают в токе азота. Заполнение хроматографической колонки насадкой проводят под вакуумом. Концы колонки закрывают стекловатой и, не подключая к детектору, кондиционируют в токе газа-носителя (азота) с расходом 30 см3/мин при температуре 150 °C в течение 18 ч. После охлаждения колонку подключают к детектору, записывают нулевую линию в рабочем режиме. При отсутствии дрейфа нулевой линии колонка готова к работе. Сорбционную трубку заполняют 0,05 г Силохрома-2. Сорбент в трубке фиксируют с двух сторон стекловатой, помещают в испаритель прибора (в верхнюю часть хроматографической колонки) для кондиционирования в условиях анализа проб в течение 30 мин. Трубку хранят в закрытой емкости не более 1 месяца.

Градуировочную характеристику устанавливают методом абсолютной градуировки на градуировочных растворах диэтилбензола (эффективность сорбции-десорбции силохромом составляет 95%). Она выражает зависимость площади пика на хроматограмме (мм2) от массы диэтилбензола (мкг) и строится по 5-ти сериям растворов для градуировки. Каждую серию, состоящую из 5-ти растворов, готовят в мерных колбах вместимостью 50 см3. Для этого в каждую колбу вносят рабочий раствор для градуировки в соответствии с табл. 1, доводят объем до метки ацетоном и тщательно перемешивают.

В испаритель прибора вводят по 1 мм3 каждого градуировочного раствора и анализируют в следующих условиях:

На полученной хроматограмме рассчитывают сумму площадей пиков двух изомеров диэтилбензола и по средним значениям из 5-ти серий строят градуировочную характеристику. Градуировку проверяют 1 раз в квартал и при смене партии реактивов.

Отбор проб воздуха проводят согласно ГОСТу 17.2.3.01-86.

Воздух со скоростью 0,2 дм3/мин аспирируют через сорбционную трубку в течение 10 мин. Перед отбором трубку охлаждают смесью льда с солью в течение 15 мин. После отбора трубку с концов фиксируют заглушками. Срок хранения проб - 3 суток при температуре 4 °C.

После выхода прибора на рабочий режим отвинчивают крышку испарителя и быстро вводят в верхнюю часть хроматографической колонки в испарителе сорбционную трубку с отобранной пробой. Испаритель быстро закрывают крышкой и одновременно включают секундомер. Нулевая линия стабилизируется через 35 - 40 секунд.

На хроматограмме рассчитывают сумму площадей пиков изомеров диэтилбензола и по градуировочной характеристике определяют его массу в пробе.

Концентрацию диэтилбензола в атмосферном воздухе (мг/м3) вычисляют по формуле:

m - масса диэтилбензола в пробе, найденная по градуировочной характеристике, мкг;

- объем отобранного воздуха, приведенный к нормальным условиям, дм3;

- объем воздуха, отобранный для анализа, дм3;

P - атмосферное давление в месте отбора пробы, мм рт. ст.;

t - температура воздуха в месте отбора пробы, °C.

Методические указания разработаны Зиновьевой Н.П., Карташовой А.В., Евстигнеевой М.А. (НИИ экологии человека и гигиены окружающей среды им. А.Н. Сысина РАМН).