"МУК 4.1.225-96. 4.1. Методы контроля. Химические факторы. Измерение концентраций дихлормалеинового ангидрида методом тонкослойной хроматографии в воздухе рабочей зоны. Методические указания"
(утв. Госкомсанэпиднадзором России 08.06.1996)

1. Методические указания по измерению концентрации вредных веществ в воздухе рабочей зоны (выпуск 30) разработаны с целью обеспечения контроля соответствия фактических концентраций вредных веществ их предельно допустимым концентрациям (ПДК) и ориентировочно безопасным уровням воздействия (ОБУВ) - санитарно-гигиеническим нормативам и являются обязательными при осуществлении санитарного контроля.

2. Методические указания по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны утверждены и.о. Председателя Госкомсанэпиднадзора России - заместителем Главного государственного санитарного врача Российской Федерации 8 июня 1996 г.

3. Введены впервые.

4. Методические указания по контролю вредных веществ в воздухе рабочей зоны разработаны и подготовлены в соответствии с требованиями ГОСТа 12.1.005-88. ССБТ "Воздух рабочей зоны. Общие санитарно-гигиенические требования", ГОСТа 12.1.016-79. ССБТ "Воздух рабочей зоны. Требования к методикам измерения концентраций вредных веществ" и ГОСТа Р 1.5-92, п. 7.3.

Методические указания одобрены на совместном заседании группы Главного эксперта Федеральной комиссии по санитарно-гигиеническому нормированию "Лабораторно-инструментальное дело и метрологическое обеспечение" и методбюро п/секции "Промышленно-санитарная химия" Проблемной комиссии "Научные основы гигиены труда и профпатологии".

Ответственные исполнители: Г.А. Дьякова, С.И. Муравьева.

Исполнители: Г.А. Дьякова, Н.С. Горячев, Л.Г. Макеева, Г.В. Муравьева, Е.М. Малинина, Е.В. Грыжина, Е.Н. Грицун.

Упругость пара (мм рт. ст.) при 25 °С - 2,164, 90 °С - 50,3658.

В воздухе находится в виде паров и аэрозоля.

Слаботоксичен.

ПДК в воздухе - 0,2 мг/куб. м.

Определение основано на хроматографировании ДХМА на пластинках "Силуфол" с последующим обнаружением зон локализации пятен путем обработки хроматограммы смесью равных объемов водных растворов 0,4%-ного бромфенолового синего и 2%-ного азотнокислого серебра.

Отбор проб проводится с концентрированием на фильтр и в ацетон.

Нижний предел измерения содержания вещества в анализируемом объеме раствора - 1 мкг.

Нижний предел измерения в воздухе - 0,1 мг/куб. м (при отборе 10 л воздуха).

Диапазон измеряемых концентраций в воздухе - от 0,1 до 1 мг/куб. м.

Определению не мешают цимид, хлоруглеводороды. Определению мешает дихлормалеиновая кислота.

Суммарная погрешность измерения не превышает +/- 25%.

Время выполнения измерения, включая отбор проб, - 2 ч.

Реактив для проявления: водные растворы 0,4%-ный бромфенолового синего и 2%-ный азотнокислого серебра смешивают в соотношении 1:1 (по объему). Отдельно растворы бромфенолового синего и азотнокислого серебра устойчивы в течение месяца. Их смесь готовят перед определением.

Хроматографические пластинки "Силуфол", 15 х 15 см

Бумажный фильтр "синяя лента".

Основной стандартный раствор ДХМА с концентрацией 1 мг/мл готовят растворением 0,1000 г вещества в ацетоне в мерной колбе вместимостью 100 мл. Раствор устойчив в течение недели.

Стандартные растворы ДХМА N 1 - 6 с концентрацией 0,005; 0,010; 0,25; 0,50; 0,075; 0,100 мг/мл готовят в мерных колбах путем соответствующего разбавления основного стандартного раствора ацетоном. Растворы устойчивы в течение недели.

Воздух с объемным расходом 1 л/мин. аспирируют через фильтр и соединенный с ним последовательно поглотительный прибор Рихтера, содержащий 25 мл ацетона и помещенный в охладительную смесь измельченного льда с хлоридом натрия.

Для определения 1/2 ПДК следует отобрать 10 л воздуха. Пробы устойчивы в течение недели.

Фильтр извлекают из патрона, помещают в химический стакан и промывают 3 раза ацетоном порциями по 10 мл, собирая экстракты в градуированную пробирку.

Поглотительный раствор количественно переносят в градуированную пробирку, присоединяют ацетоновые экстракты с фильтра и испаряют ацетон осторожно в токе воздуха до объема 0,2 мл.

На хроматографической пластинке "Силуфол" на расстоянии 15 мм от края намечают линию старта. В центр линии старта с помощью микропипетки наносят количественно исследуемую пробу, а справа и слева от пробы на расстоянии 15 мм друг от друга - по 0,2 мл стандартных растворов ДХМА N 1 - 6, что составляет соответственно 1; 2; 5; 10; 15; 20 мкг ДХМА в пятне. Диаметр нанесенных пятен не должен превышать 10 мм. Пластинку помещают в хроматографическую камеру, в которую за 30 мин. до хроматографирования налита подвижная фаза в таком количестве, чтобы пластинка была погружена в нее не более чем на 0,5 см.

Количественное определение проводят путем сравнения площади одинаковых по интенсивности окраски пятен пробы и стандартного раствора.

Концентрацию ДХМА (С) в воздухе (мг/куб. м) вычисляют по формуле:

Методические указания разработаны ВНИИТИГ, г. Уфа.

Приведение объема воздуха к стандартным условиям проводят по формуле: