"МУК 4.1.163-96. 4.1. Методы контроля. Химические факторы. Методические указания по газохроматографическому измерению концентраций тетрагидроиндена (ТГИ) в воздухе рабочей зоны"
(утв. Госкомсанэпиднадзором России 08.06.1996)

1. Методические указания по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны (выпуск N 29) разработаны с целью обеспечения контроля соответствия фактических концентраций вредных веществ их предельно допустимым концентрациям (ПДК) и ориентировочным безопасным уровням воздействия (ОБУВ) - санитарно-гигиеническим нормативам и являются обязательными при осуществлении санитарного контроля.

2. Методические указания по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны утверждены и.о. Председателя Госкомсанэпиднадзора России - заместителем Главного государственного санитарного врача Российской Федерации 8 июня 1996 г.

3. Введены впервые.

4. Методические указания разработаны и подготовлены в соответствии с требованиями ГОСТа 12.1.005-88. ССБТ "Воздух рабочей зоны. Общие санитарно-гигиенические требования", ГОСТа 12.1.016-79. ССБТ "Воздух рабочей зоны. Требования к методикам измерения концентраций вредных веществ" и ГОСТа Р 1.5-92, п. 7.3. Методические указания одобрены на совместном заседании группы Главного эксперта Федеральной комиссии по санитарно-гигиеническому нормированию "Лабораторно-инструментальное дело и метрологическое обеспечение" и методбюро п/секции "Промышленно-санитарная химия" Проблемной комиссии "Научные основы гигиены труда и профпатологии".

Ответственные исполнители: Г.А. Дьякова, С.И. Муравьева.

Исполнители: Г.А. Дьякова, Е.М. Малинина, С.М. Попова, Е.Н. Грицун.

Структурная формула (не приводится).

М. м. 120,2.

В воздухе находится в виде паров.

Обладает общетоксическим действием.

ПДК в воздухе - 20 мг/куб. м.

Метод основан на использовании газожидкостной хроматографии с применением пламенно-ионизационного детектора.

Отбор проб без концентрирования.

Нижний предел измерения в хроматографируемом объеме 0,005 мкг.

Нижний предел измерения в воздухе - 2 мг/куб. м.

Диапазон измеряемых концентраций в воздухе - от 10 до 100 мг/куб. м.

Измерению не мешают: дициклопентадиен, этилиденнорборнен, винилнорборнен, винилциклогексен.

Суммарная погрешность измерения не превышает +/- 25%.

Время выполнения измерения, включая отбор проб, - 40 мин.

Стандартный раствор ТГИ N 1. Во взвешенную колбу вместимостью 25 мл с 10 - 15 мл динонилфталата вносят 3 - 4 капли ТГИ, колбу повторно взвешивают и доводят объем до метки динонилфталатом. Вычисляют содержание ТГИ в 1 мл раствора.

Стандартный раствор N 2 с концентрацией 20 мг/мл готовят соответствующим разведением раствора N 1 динонилфталатом.

Раствор устойчив в течение 1 месяца.

Отбор пробы воздуха проводят в медицинские шприцы вместимостью 100 мл. Шприцы заглушают заглушки. Анализ рекомендуется проводить в день отбора проб.

В качестве стандартной фазы используют полиэтиленгликоль 3000, который наносят в количестве 5% на цветохром IK, модифицированный ДМДСS.

Полиэтиленгликоль 3000 растворяют в ацетоне, в полученный раствор вносят твердый носитель и перемешивают. Затем ацетон удаляют продувкой азотом на водяной бане при температуре 50 - 60 °С. Продолжают продувать до исчезновения запаха ацетона.

Хроматографическую колонку заполняют насадкой с помощью водоструйного насоса.

Колонку помещают в термостат хроматографа, не подсоединяя к детектору, прогревают при программировании температуры 2 °С/мин. до 120 °С и кондиционируют колонку при этой температуре в течение 8 часов.

Градуировочные растворы 1 - 6 готовят разбавлением основного стандартного раствора динонилфталатом согласно таблице.

Разбавление проводят с помощью пипетки на 1 мл в мерной колбе на 25 л. Полученные градуировочные растворы помещают в пузырьки объемом 100 мл с пробками из самоуплотняющейся резины. Содержимое пузырьков тщательно перемешивают и выдерживают в течение 2-х часов при комнатной температуре. Затем шприцем на 2 мл отбирают паровую фазу из каждого пузырька и анализируют ее при условиях, указанных ниже.

Построение градуировочного графика проводят из 5-ти параллельных определений для каждой концентрации, откладывая на оси абсцисс концентрацию вредных веществ в паровой фазе мг/куб. м, а по оси ординат - высоту пика, см.

Концентрацию ТГИ рассчитывают по формуле:

Градуировку прибора проводят, используя вновь приготовленные растворы, 1 раз в месяц и при изменении условий анализа.

Условия хроматографирования градуировочных смесей и анализируемых проб:

Пробу воздуха в количестве 2 мл вводят в хроматограф через самоуплотняющуюся мембрану, записывают хроматограмму и замеряют высоту пика тетрагидроиндена.

Концентрацию тетрагидроиндена (в мг/куб. м) определяют по градуировочному графику зависимости высоты пика от концентрации.

За результат измерения принимают среднее из 2-х определений, расхождение между которыми не должно превышать 20% относительных.

Методические указания разработаны НПО "Ярсинтез", г. Ярославль.