"МУК 4.1.271-96. 4.1. Методы контроля. Химические факторы. Хроматографическое измерение концентраций этилового эфира перметриновой кислоты в воздухе рабочей зоны. Методические указания"
(утв. Госкомсанэпиднадзором России 08.06.1996)

1. Методические указания по измерению концентрации вредных веществ в воздухе рабочей зоны (выпуск 30) разработаны с целью обеспечения контроля соответствия фактических концентраций вредных веществ их предельно допустимым концентрациям (ПДК) и ориентировочно безопасным уровням воздействия (ОБУВ) - санитарно-гигиеническим нормативам и являются обязательными при осуществлении санитарного контроля.

2. Методические указания по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны утверждены и.о. Председателя Госкомсанэпиднадзора России - заместителем Главного государственного санитарного врача Российской Федерации 8 июня 1996 г.

3. Введены впервые.

4. Методические указания по контролю вредных веществ в воздухе рабочей зоны разработаны и подготовлены в соответствии с требованиями ГОСТа 12.1.005-88. ССБТ "Воздух рабочей зоны. Общие санитарно-гигиенические требования", ГОСТа 12.1.016-79. ССБТ "Воздух рабочей зоны. Требования к методикам измерения концентраций вредных веществ" и ГОСТа Р 1.5-92, п. 7.3.

Методические указания одобрены на совместном заседании группы Главного эксперта Федеральной комиссии по санитарно-гигиеническому нормированию "Лабораторно-инструментальное дело и метрологическое обеспечение" и методбюро п/секции "Промышленно-санитарная химия" Проблемной комиссии "Научные основы гигиены труда и профпатологии".

Ответственные исполнители: Г.А. Дьякова, С.И. Муравьева.

Исполнители: Г.А. Дьякова, Н.С. Горячев, Л.Г. Макеева, Г.В. Муравьева, Е.М. Малинина, Е.В. Грыжина, Е.Н. Грицун.

В воздухе находится в виде паров.

Обладает общетоксическим действием.

ПДК в воздухе - 2 мг/куб. м.

Определение основано на использовании газожидкостной хроматографии на приборе с пламенно-ионизационным детектором.

Отбор проб проводится с концентрированием в четыреххлористый углерод.

Нижний предел измерения в воздухе - 1 мг/куб. м (при отборе 5 л воздуха).

Диапазон измеряемых концентраций - от 1 до 40 мг/куб. м.

Измерению не мешают этанол, толуол, этиловый эфир диметилтрихлоргексеновой кислоты.

Суммарная погрешность измерения не превышает +/- 14%.

Время выполнения анализа, включая отбор проб, - 25 мин.

Стандартный раствор ЭЭПК N 1 с концентрацией 1 - 2 мг/мл готовят путем взятия точной навески эфира и растворением ее в четыреххлористом углероде в мерной колбе вместимостью 25 мл. Раствор устойчив в течение 6 суток при температуре 4 °С (в холодильнике).

Насадка - 5% ХЕ-60 на хроматоне N-АW (0,25 - 0,315 мм), производство "Chemapol", ЧСФР.

Стандартный раствор ЭЭПК N 2 с концентрацией 100 мкл/мл готовят соответствующим разбавлением стандартного раствора N 1 четыреххлористым углеродом.

Воздух с объемным расходом 0,2 л/мин. аспирируют через поглотительный прибор Рихтера или Зайцева (малая модель), заполненный 2 мл четыреххлористого углерода. Для измерения 1/2 ПДК достаточно отобрать 5 л воздуха. Отбор проб производится при охлаждении поглотительного раствора до -20 °С смесью хлористого натрия и льда (в соотношении 1:3). Срок хранения отобранных проб - 24 ч при температуре 4 °С (в холодильнике).

Хроматографическую колонку заполняют готовой насадкой 5% ХЕ-60 на хроматоне N-АW (фр. 0,25 - 0,315 мм). Заполнение осуществляют вакуумным способом. Колонку кондиционируют в термостате хроматографа в течение 20 ч при скорости газа-носителя (азота) 30 мл/мин. при температуре 220 °С.

Градуировочные растворы с содержанием ЭЭПК от 2,5 мкг/мл до 100 мкг/мл готовят соответствующим разбавлением стандартного раствора N 2 четыреххлористым углеродом согласно таблице.

Количественный анализ проводят методом абсолютной калибровки. Из каждого градуировочного раствора отбирают 1 мкл и вводят в испаритель хроматографа через самоуплотняющуюся мембрану. Строят градуировочный график зависимости площади пика (кв. мм) от содержания ЭЭПК в пробе (мкг) из 5 параллельных проб для каждого градуировочного раствора.

ЭЭПК представляет собой смесь двух изомеров (цис- и транс-), поэтому при построении градуировочного графика используется зависимость суммы площадей пиков двух изомеров от содержания ЭЭПК (ошибка не превышает 14%). Такое упрощение вполне допустимо, т.к. соотношение содержания изомеров постоянно в газовой и жидкой фазе и не зависит от условия отбора проб.

Условия хроматографирования градуировочных смесей и анализируемых проб:

Отобранную пробу в количестве 1 мкл с помощью микрошприца МШ-1 вводят в испаритель хроматографа через самоуплотняющуюся мембрану. Записывают хроматограмму, вычисляют площадь пика и по предварительно построенному градуировочному графику находят содержание ЭЭПК в пробе.

Концентрацию ЭГК (С) в воздухе (мг/куб. м) вычисляют по формуле:

где:

а - содержание ЭЭПК, найденное по градуировочному графику, мкг;

в - общий объем пробы, мл;

б - объем пробы, взятой для анализа, мл;

V - объем воздуха, отобранного для анализа и приведенного к стандартным условиям, л (см. Приложение 1).

Методические указания разработаны Куйбышевским филиалом НПО "Гигиена и профпатология".

Приведение объема воздуха к стандартным условиям проводят по формуле: