Основные ссылки
|
ОписаниеИсточник публикации М.: Федеральный центр госсанэпиднадзора Минздрава России, 1999 Сборник методических указаний "Измерение концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны". Выпуск 32 (МУК 4.1.0.341 - 4.1.0.405-96) Примечание к документу Документ включен в Перечень основных действующих нормативно-методических документов по методам лабораторного и инструментального контроля в системе государственного санитарно-эпидемиологического нормирования ( Письмо Роспотребнадзора от 02.12.2008 N 01/14262-8-32).
Документ введен в действие с 8 июня 1996 года. Название документа "МУК 4.1.0.396-96. 4.1. Методы контроля. Химические факторы. Измерение концентраций три(оксиметил)аминометана гидрохлорида методом потенциометрического титрования в воздухе рабочей зоны. Методические указания" (утв. Госкомсанэпиднадзором России 08.06.1996)
"МУК 4.1.0.396-96. 4.1. Методы контроля. Химические факторы. Измерение концентраций три(оксиметил)аминометана гидрохлорида методом потенциометрического титрования в воздухе рабочей зоны. Методические указания" (утв. Госкомсанэпиднадзором России 08.06.1996)
И.о. Председателя
Госкомсанэпиднадзора России,
Заместитель Главного
государственного санитарного
врача Российской Федерации
Г.Г.ОНИЩЕНКО
8 июня 1996 года
4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ
ИЗМЕРЕНИЕ КОНЦЕНТРАЦИЙ ТРИ(ОКСИМЕТИЛ)АМИНОМЕТАНА
ГИДРОХЛОРИДА МЕТОДОМ ПОТЕНЦИОМЕТРИЧЕСКОГО ТИТРОВАНИЯ
В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ
МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
МУК 4.1.0.396-96
Дата введения:
с момента утверждения
1. Методические указания разработаны с целью обеспечения контроля соответствия фактических концентраций вредных веществ их предельно допустимым концентрациям (ПДК) и ориентировочно безопасным уровням воздействия (ОБУВ) - санитарно-гигиеническим нормативам и являются обязательными при осуществлении санитарного контроля.
2. Методические указания по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны (выпуск 32) утверждены и.о. Председателя Госкомсанэпиднадзора России - заместителем Главного государственного санитарного врача Российской Федерации 8 июня 1996 г.
3. Введены впервые.
4. Включенные в данный выпуск методики контроля разработаны и подготовлены в соответствии с требованиями ГОСТа 12.1.005-88. ССБТ "Воздух рабочей зоны. Общие санитарно-гигиенические требования", ГОСТа 12.1.016-79. ССБТ "Воздух рабочей зоны. Требования к методикам измерения концентраций вредных веществ", ГОСТа Р 1.5-92, п. 7.3, ГОСТа 8.101-90 "Государственная система обеспечения единства измерений. Методики выполнения измерений". Методические указания одобрены комиссией по государственному санитарно-эпидемиологическому нормированию Госкомсанэпиднадзора России и Проблемной комиссией "Научные основы гигиены труда и профпатологии".
Методические указания по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны (выпуск 32) предназначены для центров госсанэпиднадзора, санитарных лабораторий промышленных предприятий при осуществлении контроля за содержанием вредных веществ в воздухе рабочей зоны, а также заинтересованных министерств и ведомств.
Ответственный исполнитель: Г.А. Дьякова.
Исполнители: Г.А. Дьякова, Л.Г. Макеева, Е.М. Малинина, С.М. Попова, Н.С. Горячев, М.И. Аржанова, Т.В. Рязанцева, Е.Н. Грицун.
CH OH
/ 2
HCl х [H N-C-CH OH]
2 \ 2
CH OH
2 М. м. 157,60
Три(оксиметил)аминометан - кристаллическое вещество белого цвета. Хорошо растворим в воде. Не растворим в неполярных растворителях.
В воздухе находится в виде аэрозоля.
Обладает общетоксическим действием.
ПДК в воздухе - 5 мг/куб. м.
Метод основан на использовании потенциометрического титрования в среде пропанола. В качестве титранта используется водный раствор нитрата серебра.
Отбор проб производится с концентрированием на фильтр.
Нижний предел измерения три(оксиметил)аминометана гидрохлорида - 250 мкг в образце.
Нижний предел измерения три(оксиметил)аминометана гидрохлорида в воздухе - 2,5 мг/куб. м (при отборе 100 л воздуха).
Диапазон измеряемых концентраций в воздухе от 2,5 до 25 мг/куб. м.
Измерению не мешают нары неионогенных органических соединений.
Суммарная погрешность измерения не превышает +/- 25%.
Время выполнения измерения, включая отбор пробы, - около 60 мин.
Приборы, аппаратура, посуда
Иономер универсальный ЭВ-74 либо аналогичный
Электрод измерительный - хлорированный
серебряный токоотвод (проволока)
Электрод сравнения "ЭХЛ-1МЗ", заполненный ГОСТ 5182-72
1 М раствором сульфата аммония
Магнитная мешалка
Бюретка вместимостью 10 мл ГОСТ 20202-74
ИС NORMPROD: примечание.
Взамен ГОСТ 10394-72 Постановлением Госстандарта СССР
от 15.07.1982 N 2670 с 1 января 1984 года введен в действие
Стаканы химические вместимостью 50 мл ГОСТ 10394-72
Аспирационное устройство
Фильтродержатель
Реактивы, растворы, материалы
Три(оксиметил)аминометан гидрохлорид
Спирт пропиловый, х.ч. ТУ 6-09-4344-77
Сульфат аммония, х.ч.
0,01 М раствор нитрата серебра готовят растворением 0,17 г нитрата серебра в мерной колбе, вместимостью 100 мл.
Точный титр устанавливают по стандартному раствору хлорида натрия.
Фильтры АФА-ВП-20 ТУ 95-743-80
Воздух с объемным расходом 20 л/мин. аспирируют через фильтр АФА-ВП-20. Для определения 0,5 ПДК достаточно отобрать 100 л воздуха. Пробы можно хранить в закрытых сосудах в холодильнике 3-е суток.
Фильтр с отобранной пробой переносят в стакан вместимостью 50 мл и растворяют в 20 мл пропанола, помещают в стакан магнитную мешалку и при перемешивании титруют раствором нитрата серебра (0,01 М), приливая титрант порциями по 0,1 мл.
Измерения проводят на иономере универсальном, работающем в режиме милливольтметра, фиксируя значения потенциала каждой прилитой порции титранта. Точку эквивалентности рассчитывают по формуле:
Е"
1
V = V + ДЕЛЬТА V -------,
х g Е" - Е"
1 2
где:
V - эквивалентный объем титранта, пошедший на титрование, мл;
х
V - количество титранта, пошедшего на титрование до
g
последнего плюса II производной, мл;
ДЕЛЬТА V - шаг титрования, мл;
Е" - последняя положительная величина II производной
1
потенциала, мв;
Е" - первая отрицательная величина II производной
2
потенциала, мв.
Концентрацию три(оксиметил)аминометана гидрохлорида (С) в воздухе (мг/куб. м) вычисляют по формуле:
(V - V ) x N x Э x 1000
х о
С = ------------------------,
V
где:
V - объем титранта, пошедшего на титрование пробы, мл;
х
V - объем титранта, пошедшего на титрование раствора с чистым
о
фильтром, мл;
N - нормальность титранта;
Э - эквивалент три(оксиметил)аминометана гидрохлорида
(157,60);
V - объем воздуха, отобранного для анализа и приведенного к
Методические указания разработаны Латвийской медицинской академией и НИО "Экотокс", г. Москва.
Приведение объема воздуха к стандартным условиям (температура 20 °C и давление 760 мм рт. ст.) проводят по формуле:
V (273 + 20) x P
t
V = ------------------,
20 (273 + t) x 101,33
где:
V - объем воздуха, отобранный для анализа, л;
t
P - барометрическое давление, кПа (101,33 кПа = 760 мм рт.
ст.);
t - температура воздуха в месте отбора пробы, °C.
Для удобства расчета V следует пользоваться таблицей
20
коэффициентов ( Приложение 2). Для приведения воздуха к стандартным
условиям надо умножить V на соответствующий коэффициент.
t
КОЭФФИЦИЕНТЫ ДЛЯ ПРИВЕДЕНИЯ ОБЪЕМА ВОЗДУХА
К СТАНДАРТНЫМ УСЛОВИЯМ
°C | Давление P, кПа/мм рт. ст. |
97,33/ 730 | 97,86/ 734 | 98,4/ 738 | 98,93/ 742 | 99,46/ 746 | 100/750 | 100,53/ 754 | 101,06/ 758 | 101,33/ 760 | 101,86/ 764 |
-30 | 1,1582 | 1,1646 | 1,1709 | 1,1772 | 1,1836 | 1,1899 | 1,1963 | 1,2026 | 1,2038 | 1,2122 |
-26 | 1,1393 | 1,1456 | 1,1519 | 1,1581 | 1,1644 | 1,1705 | 1,1768 | 1,1831 | 1,1862 | 1,1925 |
-22 | 1,1212 | 1,1274 | 1,1336 | 1,1396 | 1,1458 | 1,1519 | 1,1581 | 1,1643 | 1,1673 | 1,1735 |
-18 | 1,1036 | 1,1097 | 1,1158 | 1,1218 | 1,1278 | 1,1338 | 1,1399 | 1,1460 | 1,1490 | 1,1551 |
-14 | 1,0866 | 1,0926 | 1,0986 | 1,1045 | 1,1105 | 1,1164 | 1,1224 | 1,1284 | 1,1313 | 1,1373 |
-10 | 1,0701 | 1,0760 | 1,0819 | 1,0877 | 1,0986 | 1,0994 | 1,1053 | 1,1112 | 1,1141 | 1,1200 |
-6 | 1,0540 | 1,0599 | 1,0657 | 1,0714 | 1,0772 | 1,0829 | 1,0887 | 1,0945 | 1,0974 | 1,1032 |
-2 | 1,0385 | 1,0442 | 1,0499 | 1,0556 | 1,0613 | 1,0669 | 1,0726 | 1,0784 | 1,0812 | 1,0869 |
0 | 1,0309 | 1,0366 | 1,0423 | 1,0477 | 1,0535 | 1,0591 | 1,0648 | 1,0705 | 1,0733 | 1,0789 |
+2 | 1,0234 | 1,0291 | 1,0347 | 1,0402 | 1,0459 | 1,0514 | 1,0571 | 1,0627 | 1,0655 | 1,0712 |
+6 | 1,0087 | 1,0143 | 1,0198 | 1,0253 | 1,0309 | 1,0363 | 1,0419 | 1,0475 | 1,0502 | 1,0557 |
+10 | 0,9944 | 0,9999 | 1,0054 | 1,0108 | 1,0162 | 1,0216 | 1,0272 | 1,0326 | 1,0353 | 1,0407 |
+14 | 0,9806 | 0,9860 | 0,9914 | 0,9967 | 1,0027 | 1,0074 | 1,0128 | 1,0183 | 1,0209 | 1,0263 |
+18 | 0,9671 | 0,9725 | 0,9778 | 0,9830 | 0,9884 | 0,9936 | 0,9989 | 1,0043 | 1,0069 | 1,0122 |
+20 | 0,9605 | 0,9658 | 0,9711 | 0,9783 | 0,9816 | 0,9868 | 0,9921 | 0,9974 | 1,0000 | 1,0053 |
+22 | 0,9539 | 0,9592 | 0,9645 | 0,9696 | 0,9749 | 0,9800 | 0,9853 | 0,9906 | 0,9932 | 0,9985 |
+24 | 0,9475 | 0,9527 | 0,9579 | 0,9631 | 0,9683 | 0,9735 | 0,9787 | 0,9839 | 0,9865 | 0,9917 |
+26 | 0,9412 | 0,9464 | 0,9516 | 0,9566 | 0,9618 | 0,9669 | 0,9721 | 0,9773 | 0,9799 | 0,9851 |
+28 | 0,9349 | 0,9401 | 0,9453 | 0,9503 | 0,9555 | 0,9605 | 0,9657 | 0,9708 | 0,9734 | 0,9785 |
+30 | 0,9288 | 0,9339 | 0,9391 | 0,9440 | 0,9432 | 0,9542 | 0,9594 | 0,9645 | 0,9670 | 0,9723 |
+34 | 0,9167 | 0,9218 | 0,9268 | 0,9318 | 0,9368 | 0,9418 | 0,9468 | 0,9519 | 0,9544 | 0,9595 |
+38 | 0,9049 | 0,9099 | 0,9149 | 0,9199 | 0,9248 | 0,9297 | 0,9347 | 0,9397 | 0,9421 | 0,9471 |
ВЕЩЕСТВА, ОПРЕДЕЛЯЕМЫЕ ПО РАНЕЕ УТВЕРЖДЕННЫМ МЕТОДИЧЕСКИМ
УКАЗАНИЯМ ПО ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИЙ ВРЕДНЫХ ВЕЩЕСТВ
В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ
Определяемое вещество | Ссылка на источник |
Аммония полифосфат | Методические указания на фотометрическое определение аммиака в воздухе. В. 1 - 5. М., 1981, с. 58 |
Алюминия сульфат | Методические указания на фотометрическое определение алюминия, окиси алюминия и алюмоникелевого катализатора в воздухе. В. 1 - 5. М., 1981, с. 3 |
2,5-бифенилилендиаце- тат | Методические указания на гравиметрическое определение пыли в воздухе рабочей зоны и в системах вентиляционных установок. В. 1 - 5. М., 1981, с. 235 |
Виндидат | Методические указания по измерению концентраций сульфата калия, калийной магнезии и хлорида калия в воздухе рабочей зоны методом пламенной фотометрии. В. 22. М., 1988, с. 182 |
Диэтилентриамин | Методические указания по фотометрическому измерению концентраций третичных жирных аминов и аминоспиртов в воздухе рабочей зоны. В. 19. М., 1984, с. 137 |
Дубитель хромовый | Методические указания на фотометрическое определение окиси хрома в воздухе рабочей зоны. В. 14. М., 1979, с. 108 |
Дуниты | Методические указания на гравиметрическое определение пыли в воздухе рабочей зоны и в системах вентиляционных установок. В. 1 - 5. М., 1981, с. 235 |
Кобазол | Методические указания по фотометрическому определению кобальта. В. 1 - 5. М., 1981, с. 14 |
Кремния карбид | Методические указания на гравиметрическое определение пыли в воздухе рабочей зоны и в системах вентиляционных установок. В. 1 - 5. М., 1981, с. 235 |
Полибутилентерефталат | Методические указания на гравиметрическое определение пыли в воздухе рабочей зоны и в системах вентиляционных установок. В. 1 - 5. М., 1981, с. 235 |
Полимер кубовых остатков ректификации стирола (термополимер "КОРС") | Методические указания на гравиметрическое определение пыли в воздухе рабочей зоны и в системах вентиляционных установок. В. 1 - 5. М., 1981, с. 235 |
В-Фенилэтиламидхлор- уксусная кислота (контроль по бензолу) | Методические указания по газохроматогра- фическому измерению ацетона, дихлормета- на, дихлорэтана, трихлорэтилена, бензола в воздухе рабочей зоны. В. 9. М., 1986, с. 23 |
Фториды редкоземельных металлов | Методические указания по ионометрическому измерению концентраций солей фтористово- дородной кислоты. В. 21. М., 1986, с. 269 |
Хлопковая мука | Методические указания по фотометрическому определению БВК в воздухе рабочей зоны. В. 18. М., 1983, с. 139 |
Целлюлоза микрокристаллическая | Методические указания на гравиметрическое определение пыли в воздухе рабочей зоны и в системах вентиляционных установок. В. 1 - 5. М., 1981, с. 235 |
Не приводится
Источник информации: https://internet-law.ru/documents/prod/metodicheskie-ukazaniya/9/muk_4_66693.html
На эту страницу сайта можно сделать ссылку:
На правах рекламы:
|