"МУК 4.1.0.404-96. 4.1. Методы контроля. Химические факторы. Газохроматографическое измерение концентраций 2-циклогексил-карбонил-4-оксо-1,2,3,6,7,11-бета-гексагидро-4-Н-пиразина (2,1-альфа-изохинолина) (азинокса) в воздухе рабочей зоны. Методические указания"
(утв. Госкомсанэпиднадзором России 08.06.1996)

1. Методические указания разработаны с целью обеспечения контроля соответствия фактических концентраций вредных веществ их предельно допустимым концентрациям (ПДК) и ориентировочно безопасным уровням воздействия (ОБУВ) - санитарно-гигиеническим нормативам и являются обязательными при осуществлении санитарного контроля.

2. Методические указания по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны (выпуск 32) утверждены и.о. Председателя Госкомсанэпиднадзора России - заместителем Главного государственного санитарного врача Российской Федерации 8 июня 1996 г.

3. Введены впервые.

4. Включенные в данный выпуск методики контроля разработаны и подготовлены в соответствии с требованиями ГОСТа 12.1.005-88. ССБТ "Воздух рабочей зоны. Общие санитарно-гигиенические требования", ГОСТа 12.1.016-79. ССБТ "Воздух рабочей зоны. Требования к методикам измерения концентраций вредных веществ", ГОСТа Р 1.5-92, п. 7.3, ГОСТа 8.101-90 "Государственная система обеспечения единства измерений. Методики выполнения измерений". Методические указания одобрены комиссией по государственному санитарно-эпидемиологическому нормированию Госкомсанэпиднадзора России и Проблемной комиссией "Научные основы гигиены труда и профпатологии".

Методические указания по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны (выпуск 32) предназначены для центров госсанэпиднадзора, санитарных лабораторий промышленных предприятий при осуществлении контроля за содержанием вредных веществ в воздухе рабочей зоны, а также заинтересованных министерств и ведомств.

Ответственный исполнитель: Г.А. Дьякова.

Исполнители: Г.А. Дьякова, Л.Г. Макеева, Е.М. Малинина, С.М. Попова, Н.С. Горячев, М.И. Аржанова, Т.В. Рязанцева, Е.Н. Грицун.

Структурная формула (не приводится).

М. м. 312,4

В воздухе находится в виде аэрозоля.

Обладает общетоксическим действием.

ОБУВ в воздухе - 2,0 мг/куб. м.

Метод основан на использовании газожидкостной хроматографии с пламенно-ионизационным детектированием.

Отбор проб производится с концентрированием на фильтр.

Нижний предел обнаружения в анализируемом объеме пробы - 1,0 мкг.

Нижний предел измерения в воздухе рабочей зоны - 1,0 мг/куб. м (при отборе 200 л воздуха).

Диапазон измеряемых концентраций - от 1,0 до 10 мг/куб. м.

Измерению не мешают: 1-фталоиламинометил-3,4-дигидрохинолин и 1-аминометил-1,2,3,4-тетрагидроизохинолина дихлоргидрат.

Суммарная погрешность измерения не превышает +/- 18%.

Время выполнения измерения, включая отбор проб, - 50 мин.

Исходный стандартный раствор азинокса с концентрацией 10 мг/мл готовят растворением 1,0 г вещества в этаноле в мерной колбе вместимостью 100 мл. Раствор устойчив в течение 2-х недель при хранении в холодильнике.

Градуировочные растворы с концентрациями азинокса 1 - 2 - 4 - 5 - 8 - 10 мкг/мл готовят соответствующим разбавлением исходного стандартного раствора этанолом в мерной колбе вместимостью 25 мл. Растворы устойчивы в течение 2-х недель при хранении в холодильнике.

Воздух с объемным расходом 20 л/мин. аспирируют через фильтр, помещенный в фильтродержатель. Для определения 1/2 ОБУВ следует отобрать 200 л воздуха. Срок хранения проб - месяц в холодильнике.

Хроматон N-AW-DMCS (10 г) заливают в круглодонной колбе раствором OV-17 (0,3 г в 100 мл хлороформа). Растворитель отгоняют под вакуумом на водяной бане с использованием роторного испарителя. Насадку досушивают в сушильном шкафу при 100 °C. Сухой насадкой под вакуумом или под давлением набивают чистую хроматографическую колонку. Готовую колонку кондиционируют в течение 10 - 12 ч при 250 °C в потоке газа-носителя, не подсоединяя ее к детектору.

Количественную обработку хроматограмм проводят по методу абсолютной калибровки. Для построения градуировочного графика в хроматограф вводят в указанных ниже условиях градуировочные растворы, содержащие 1 - 2 - 4 - 5 - 8 - 10 мг/мл азинокса. Измеряют площади хроматографических пиков и строят градуировочную кривую, выражающую зависимость площади пиков (кв. мм) от содержания вещества (мкг) в анализируемом объеме пробы. Построение градуировочного графика проводят, выполняя не менее 5-ти параллельных измерений для каждой концентрации. Проверку градуировочного графика проводят не реже 1 раза в месяц.

Условия хроматографирования градуировочных смесей и анализируемых проб:

Фильтр с отобранной пробой помещают в химический стакан, прибавляют 5 мл этанола, оставляют на 10 мин., периодически помешивая стеклянной палочкой для лучшего растворения вещества. Степень десорбции с фильтра - 98%.

Полученный раствор сливают в грушевидную колбу, промывают фильтр и стакан 2 - 3 мл этанола. Растворы объединяют в грушевидной колбе и упаривают досуха под вакуумом при температуре 60 - 70 °C. Сухой остаток растворяют в 0,2 мл этанола. Хроматографирование анализируемого раствора проводят в тех же условиях, что и при построении градуировочного графика.

Количественное определение содержания азинокса в пробе проводят по предварительно построенному градуировочному графику.

Концентрацию азинокса (С) в воздухе (мг/куб. м) вычисляют по формуле:

где:

а - количество вещества, найденное по калибровочному графику, мкг;

б - объем пробы, взятой для анализа, мл;

в - общий объем раствора, мл;

V - объем воздуха, отобранного для анализа, приведенного к стандартным условиям, л (см. Приложение 1).

Методические указания разработаны ВНЦ БАВ, г. Москва.

Приведение объема воздуха к стандартным условиям (температура 20 °C и давление 760 мм рт. ст.) проводят по формуле: