"МУК 4.1.0.414-96. 4.1. Методы контроля. Химические факторы. Измерение концентрации версамида стеариновой кислоты (ВСК) методом тонкослойной хроматографии в воздухе рабочей зоны. Методические указания"
(утв. Госкомсанэпиднадзором России 08.06.1996)

1. Разработаны с целью обеспечения контроля соответствия фактических концентраций вредных веществ их предельно допустимым концентрациям (ПДК) и ориентировочно безопасным уровням воздействия (ОБУВ) санитарно-гигиеническим нормативам и являются обязательными при осуществлении санитарного контроля.

2. Утверждены Председателем Госкомсанэпиднадзора России (Главным государственным санитарным врачом Российской Федерации 8 июня 1996 г.).

3. Разработаны и подготовлены в соответствии с требованиями ГОСТа 12.1.005-88. ССБТ "Воздух рабочей зоны. Общие санитарно-гигиенические требования", ГОСТа 12.1.016-79. ССБТ "Воздух рабочей зоны. Требования к методикам контроля измерения концентраций вредных веществ", ГОСТ Р 1.5-92, п. 7.3, ГОСТ 8.010-90 "Государственная система обеспечения единства измерений. Методики выполнения измерений".

4. Одобрены комиссией по государственному санитарно-эпидемиологическому нормированию Госкомсанэпиднадзора России и Проблемной комиссией "Научные основы гигиены труда и профпатологии".

5. Предназначены для центров госсанэпиднадзора, санитарных лабораторий промышленных предприятий при осуществлении контроля за содержанием вредных веществ в воздухе рабочей зоны, а также заинтересованных министерств и ведомств.

6. Введены впервые.

Ответственный исполнитель: Г.А. Дьякова.

Исполнители: Г.А. Дьякова, Л.Г. Макеева, Е.М. Малинина, С.М. Попова, Е.Н. Грицун, Т.В. Рязанцева, Г.Ф. Громова.

В воздухе находится в виде аэрозоля.

Версамид стеариновой кислоты является малотоксичным препаратом (IV класса опасности).

На коже, в местах нанесения эмульсии версамида стеариновой кислоты, не наблюдалось покраснений либо шелушений.

ОБУВ в воздухе - 10 мг/куб. м.

Метод основан на хроматографическом выделении версамида стеариновой кислоты в тонком слое сорбента с последующим проявлением хроматограмм водно-ацетоновым раствором нитрата серебра и бромфенолового синего либо хлорированием препарата с последующей реакцией с о-толидином.

Отбор проб проводится с концентрированием (бумажный фильтр "синяя лента", хлороформ).

Предел измерения вещества в анализируемом объеме пробы - 5 мкг.

Предел измерения в воздухе - 1 мг/куб. м.

Диапазон измеряемых концентраций в воздухе - от 1 до 10 мг/куб. м.

Определению не мешают исходные продукты синтеза.

Граница суммарной погрешности измерения - +/- 18,5%.

Время выполнения анализа, включая отбор проб, - 2,5 ч.

Проявляющий реактив N 2: 160 г толидина растворяют в 30 мл ледяной уксусной кислоты и 500 мл дистиллированной воды и прибавляют 1 г К1.

Раствор для хлорирования: смешивают равные объемы 3%-ного раствора перманганата калия и 12%-ного раствора соляной кислоты в четыреххлористом углероде, фильтруют через бумажный фильтр, хранят в холодильнике.

Стандартный раствор версамида стеариновой кислоты с концентрацией 100 мкг/мл готовят растворением 10 мг препарата в мерной колбе с притертой пробкой в 100 мл хлороформа. Хранят в холодильнике не более 1 месяца.

Условия отбора проб воздуха. Воздух с объемным расходом 0,5 л/мин. последовательно аспирируют через помещенный в фильтродержатель бумажный фильтр "синяя лента" и склянку Дрекселя, содержащую 100 мл хлороформа. Для определения 1/2 ОБУВ отбирают не более 5 л воздуха. Длительность хранения пробы в холодильнике не более 5 суток.

Условия анализа. Бумажный фильтр, содержащий аэрозоль, из фильтродержателя помещают в коническую колбу и заливают 25 мл хлороформа. Экстрагируют пестицид из фильтра в течение 1 ч. Экстракцию повторяют дважды. Объединенный экстракт сушат безводным сульфатом натрия (5 - 10 г) и сливают в колбу для отгонки растворителя. Хлороформ из поглотителя переносят в коническую колбу, сушат безводным сульфатом натрия и сливают в колбу для отгонки растворителей. Отгоняют растворитель на ротационном испарителе до объема ~ 0,2 мл. Подготовленную пробу количественно наносят на хроматографическую пластинку "Силуфол". На эту же пластинку наносят 5, 10 и 20 мкг версамида стеариновой кислоты и проводят хроматографирование в системе растворителей гексан-ацетон (2:1) в камере, насыщенной парами подвижных растворителей. После поднятия фронта растворителя на 10 см пластинку вынимают и сушат на воздухе. Для обнаружения версамида стеариновой кислоты (ВСК) пластинку обрабатывают проявляющим реактивом N 1 на основе бромфенолового синего. Препарат проявляется в виде желтого пятна, Rf = 0,61. В случае использования проявляющего реактива N 2 (о-толидин) необходимо предварительно провести хлорирование. Хроматограмму помещают в эксикатор, содержащий раствор для хлорирования, на 3 - 6 мин., после чего сушат при комнатной температуре 10 мин. и опрыскивают раствором о-толидина. Версамид стеариновой кислоты обнаруживается в виде темно-синих пятен, Rf = 0,61.

Количество препарата в пробе определяют сравнением интенсивности окраски и площади пятен пробы и стандартного раствора. Зависимость величины площади пятна от концентрации соблюдается в интервале концентраций от 1 до 20 мкг. Если содержание препарата в пробе превышает верхнюю границу диапазона, то для нанесения на пластинку необходимо брать аликвотную часть экстракта параллельной пробы.

Концентрацию версамида (С) в воздухе (мг/куб. м) вычисляют по формуле:

где:

а - количество препарата, найденного в хроматографическом объеме пробы, мкг;

б - общий объем пробы, мл;

в - объем пробы, взятой для хроматографирования, мл;

V - объем воздуха, отобранного для анализа и приведенного к стандартным условиям, л (см. Приложение 1).

Методические указания разработаны УкрНИИГинтокс, г. Киев.