"МУК 4.1.633-96. 4.1. Методы контроля. Химические факторы. Методические указания по газохроматографическому определению псевдокумола в атмосферном воздухе"
(утв. Госкомсанэпиднадзором России 31.10.1996)

Настоящие методические указания устанавливают газохроматографическую методику количественного химического анализа атмосферного воздуха для определения в нем содержания псевдокумола в диапазоне концентраций 0,005 - 0,05 мг/м3.

Мол. масса 120,19.

Псевдокумол (1,2,4-триметилбензол) - желтоватая жидкость с характерным запахом. Температура кипения - 167 - 170 °C, плотность - 0,874 - 0,880 г/см3, летучесть при 20 °C - 9,35 мг/дм3. Растворимость в воде - менее 0,01%. Растворяется в спирте, ацетоне, эфире, хлороформе. В воздухе находится в виде паров.

Псевдокумол обладает слабым наркотическим действием. Класс опасности - 2, ПДКм.р. для атмосферного воздуха населенных мест - 0,04 мг/м3; ПДКс.с. - 0,015 мг/м3.

Методика обеспечивает выполнение измерений с погрешностью, не превышающей +/- 25%, при доверительной вероятности 0,95.

Измерения концентрации псевдокумола выполняют методом газожидкостной хроматографии с пламенно-ионизационным детектированием. Концентрирование осуществляют на твердый сорбент. Термодесорбцию вещества проводят в испарителе хроматографа.

Нижний предел измерения в анализируемом объеме пробы - 0,005 мкг.

Определению не мешают: насыщенные и ароматические углеводороды , летучие производные аммиака, уксусная кислота (рис. 1).

При выполнении измерений применяют следующие средства измерений, вспомогательные устройства, материалы и реактивы.

4.1. При работе с реактивами соблюдают требования безопасности, установленные для работы с токсичными, едкими и легковоспламеняющимися веществами по ГОСТу 12.1.005-88.

4.2. При выполнении измерений с использованием газового хроматографа соблюдают правила электробезопасности в соответствии с ГОСТом 12.1.019-79 и инструкцией по эксплуатации прибора.

К выполнению измерений допускают лиц, имеющих квалификацию не ниже инженера-химика, с опытом работы на газовом хроматографе.

При выполнении измерений соблюдают следующие условия:

- процессы приготовления растворов и подготовки проб к анализу проводят в нормальных условиях согласно ГОСТу 15150-69 при температуре воздуха (20 +/- 10) °C и атмосферном давлении 630 - 800 мм рт. ст. и влажности воздуха не более 80%;

- выполнение измерений на газовом хроматографе проводят в условиях, рекомендуемых технической документацией к прибору.

Перед выполнением измерений проводят следующие работы: подготовка хроматографической и концентрирующих колонок, установление градуировочной характеристики, отбор проб.

В фарфоровую чашку помещают 10 г хроматона N-AW и заливают его приготовленным в стакане раствором 1 г 3,3',3''- нитрилотрипропионитрила в 150 см3 ацетона. На слабо нагретой песчаной бане испаряют растворитель при постоянном перемешивании до состояния сыпучего порошка. Окончательное высушивание проводят в сушильном шкафу при 60 - 70 °C в течение 1 ч. Хроматографическую колонку перед заполнением насадками промывают дистиллированной водой, ацетоном, гексаном и высушивают в токе инертного газа. Заполнение хроматографической колонки насадкой проводят под вакуумом. Концы колонки закрывают стекловатой и, не подключая к детектору, кондиционируют в токе газа-носителя (азота) с расходом 30 см3/мин при программировании температуры от 50 до 100 °C со скоростью 1 град/мин не менее 4-х часов. После охлаждения колонку подключают к детектору, записывают нулевую линию в рабочем режиме. При отсутствии дрейфа нулевой линии колонка готова к работе.

Концентрирующие колонки заполняют приготовленной насадкой, фиксируют с двух сторон стекловатой, помещают в испаритель и кондиционируют в условиях анализа проб в течение 1 ч. Чистые концентрирующие колонки герметизируют заглушками и хранят в эксикаторе над силикагелем.

Градуировочную характеристику, выражающую зависимость площади пика (мм2) от массы псевдокумола (мкг), строят по 3-м сериям паровоздушных смесей. Каждую серию готовят следующим образом:

Исходная паровоздушная градуировочная смесь (c = 1 мг/дм3). В стеклянную бутыль вместимостью 20 дм3 вводят 20 мг псевдокумола и помещают в суховоздушный термостат, нагретый до 60 °C, на 30 мин.

Рабочая паровоздушная градуировочная смесь (c = 25 мкг/дм3). 250 см3 исходной градуировочной смеси с помощью шприца объемом 100 см3 переносят в стеклянную бутыль вместимостью 10 дм3, которую затем также выдерживают в суховоздушном термостате 30 мин при 40 - 50 °C.

Шприцем объемом 2 см3 последовательно отбирают объемы рабочей градуировочной смеси согласно табл. 1 и добавляют к каждой порции воздух до 2 см3.

2 см3 каждой градуировочной смеси анализируют в следующих условиях:

На полученной хроматограмме рассчитывают площади пика псевдокумола и по средним результатам из 3-х серий строят градуировочную характеристику. Проверку градуировочной характеристики проводят 1 раз в квартал и при смене партии реактивов.

Отбор проб воздуха проводят согласно ГОСТу 17.2.3.01-86.

Концентрирующую колонку выдерживают 10 минут в сосуде с твердой углекислотой или другой охлаждающей смесью, затем через нее аспирируют воздух со скоростью 100 см3/мин в течение 10 мин. После окончания отбора концы колонки закрывают заглушками. Срок хранения проб - не более суток.

После выхода прибора на рабочий режим концентрирующую колонку с отобранной пробой помещают в испаритель (рис. 2) и выдерживают 3 мин при положении крана 1. Затем кран переключают в положение 2, десорбированные пары псевдокумола вводят потоком газа-носителя в хроматографическую колонку.

На полученной хроматограмме рассчитывают площадь пика и по градуировочной характеристике определяют массу псевдокумола в пробе.

Концентрацию псевдокумола в атмосферном воздухе (мг/м3) вычисляют по формуле:

m - масса псевдокумола в пробе, найденная по градуировочной характеристике, мкг;

- объем пробы воздуха, приведенный к нормальным условиям, дм3;

- объем воздуха, отобранный для анализа, дм3;

P - атмосферное давление в месте отбора пробы, мм рт. ст.;

t - температура воздуха в месте отбора пробы, °C.

Методические указания разработаны: А.Х. Исянгильдиновой, М.Н. Фатиховым, И.Г. Кулагиной (ЦНИИ лаборатория Башгосмединститута, г. Уфа).