"МУК 4.1.216-96. 4.1. Методы контроля. Химические факторы. Фотометрическое измерение концентраций госсипола в воздухе рабочей зоны. Методические указания"
(утв. Госкомсанэпиднадзором России 08.06.1996)

1. Методические указания по измерению концентрации вредных веществ в воздухе рабочей зоны (выпуск 30) разработаны с целью обеспечения контроля соответствия фактических концентраций вредных веществ их предельно допустимым концентрациям (ПДК) и ориентировочно безопасным уровням воздействия (ОБУВ) - санитарно-гигиеническим нормативам и являются обязательными при осуществлении санитарного контроля.

2. Методические указания по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны утверждены и.о. Председателя Госкомсанэпиднадзора России - заместителем Главного государственного санитарного врача Российской Федерации 8 июня 1996 г.

3. Введены впервые.

4. Методические указания по контролю вредных веществ в воздухе рабочей зоны разработаны и подготовлены в соответствии с требованиями ГОСТа 12.1.005-88. ССБТ "Воздух рабочей зоны. Общие санитарно-гигиенические требования", ГОСТа 12.1.016-79. ССБТ "Воздух рабочей зоны. Требования к методикам измерения концентраций вредных веществ" и ГОСТа Р 1.5-92, п. 7.3.

Методические указания одобрены на совместном заседании группы Главного эксперта Федеральной комиссии по санитарно-гигиеническому нормированию "Лабораторно-инструментальное дело и метрологическое обеспечение" и методбюро п/секции "Промышленно-санитарная химия" Проблемной комиссии "Научные основы гигиены труда и профпатологии".

Ответственные исполнители: Г.А. Дьякова, С.И. Муравьева.

Исполнители: Г.А. Дьякова, Н.С. Горячев, Л.Г. Макеева, Г.В. Муравьева, Е.М. Малинина, Е.В. Грыжина, Е.Н. Грицун.

Структурная формула (не приводится).

2,2-ди-(1,6,7-триокси-3-метил-5-изопропил-8-нафтальдегид) - мелкокристаллический порошок от светло до темно-желтого цвета с зеленоватым оттенком. На свету темнеет.

В воздухе находится в виде аэрозоля.

Госсипол обладает сверхвыраженными кумулятивными свойствами.

Рекомендуемая ПДК в воздухе - 0,01 мг/куб. м.

Метод основан на фотометрическом измерении оптической плотности раствора госсипола, окрашенного в желтый цвет при длине волны 366 нм. Отбор проб проводят с концентрированием на фильтр "синяя лента".

Нижний предел измерения содержания вещества в анализируемом растворе - 0,5 мкг.

Нижний предел измерения в воздухе - 0,005 мг/куб. м (при отборе 100 л воздуха).

Диапазон измеряемых концентраций - от 0,005 до 0,2 мг/куб. м.

Измерению не мешают другие нафтилальдегиды.

Суммарная погрешность не превышает +/- 12%.

Время выполнения измерения - 40 мин., включая отбор проб, - 15 мин.

Госсипол. ВФС 42-1122-81 (фармакопейный препарат)

Стандартный раствор N 1 с концентрацией госсипола 1 мг/мл готовят растворением 100 мг вещества в очищенном хлороформе в мерной колбе вместимостью 100 мл. Раствор устойчив в течение 1 месяца.

Стандартный раствор N 2 с концентрацией 5 мкг/мл готовят соответствующим разбавлением очищенным раствором хлороформа исходного стандартного раствора N 1.

Хлороформ очищают следующим образом: 1 л хлороформа взбалтывают с 150 мл 30%-ного раствора NaOH, водный слой удаляют и хлороформ снова взбалтывают с 200 мл концентрированной серной кислоты, после чего хлороформ отделяют и многократно промывают водой порциями по 150 мл до нейтральной реакции. К хлороформу прибавляют 200 г безводного хлорида кальция, энергично взбалтывают и оставляют на сутки. Затем фильтруют и перегоняют с дефлегматором, собирая фракцию при 60 - 61 °С.

Воздух с объемным расходом 10 л/мин., аспирируют через фильтр "синяя лента". Для измерения 1/2 ПДК следует отобрать 100 л воздуха. Отобранные пробы хранятся в течение 5 дней.

В пробирки вместимостью 10 мл отбирают аликвоты стандартного раствора N 2, доводят до метки очищенным раствором хлороформа. Окраска градуировочных растворов устойчива в течение 3 часов.

Подготовленные градуировочные растворы перемешивают и измеряют оптическую плотность на спектрофотометре при 366 нм. Измерение проводят в кюветах с толщиной поглощающего слоя 10 мм по отношению к раствору сравнения, не содержащему определяемого вещества (стандарт N 1 по таблице). Строят градуировочный график: на ось ординат наносят значения оптических плотностей градуировочных растворов, на ось абсцисс - соответствующие им величины содержания вещества в градуировочном растворе (мкг). Проверка графика проводится в случае использования новой партии реактивов.

Фильтр с отобранной пробой переносят в химический стакан вместимостью 50 мл, добавляют 10 мл хлороформа при перемешивании стеклянной палочкой. Измеряют оптическую плотность полученного раствора.

Оптическую плотность полученного анализируемого раствора пробы измеряют аналогично градуировочным растворам по сравнению с контролем, который готовят одновременно аналогичной пробе.

Количественное определение содержания вещества (мкг) в анализируемой пробе проводят по предварительно построенному градуировочному графику.

Концентрацию госсипола (С) в воздухе (мг/куб. см) вычисляют по формуле:

где:

а - содержание госсипола в анализируемом растворе пробы, найденное по градуировочному графику, мкг;

в - общий объем раствора, мл;

б - объем раствора пробы, взятой для анализа, мл;

V - объем воздуха, отобранного для анализа, приведенного к стандартным условиям, л (см. Приложение 1).

Методические указания разработаны Институтом химии АН Узбекистана.

Приведение объема воздуха к стандартным условиям проводят по формуле: