"МУК 4.1.603-96. 4.1. Методы контроля. Химические факторы. Методические указания по газохроматографическому определению бензилацетата в атмосферном воздухе"
(утв. Госкомсанэпиднадзором России 31.10.1996)

1. Подготовлены творческим коллективом специалистов в составе: Малышева А.Г. (руководитель), Зиновьева Н.П., Суворова Ю.Б., Растянников Е.Г., Топорова И.Н., Евстигнеева М.А., Жаворонкова Н.А. (НИИ экологии человека и гигиены окружающей среды им. А.Н. Сысина РАМН), при участии Кучеренко А.И. (Госкомсанэпиднадзор России).

2. Утверждены и введены в действие Первым заместителем Председателя Госкомсанэпиднадзора России - заместителем Главного государственного санитарного врача Российской Федерации Семеновым С.В. 31 октября 1996 года.

3. Введены впервые.

Настоящие Методические указания устанавливают газохроматографический количественный химический анализ атмосферного воздуха для определения в нем содержания бензилацетата в диапазоне концентраций 0,003 - 0,3 мг/куб. м.

Бензилацетат - бесцветная прозрачная жидкость со специфическим запахом. Температура кипения - 214,9 °С, плотность - 1,057 г/куб. см, летучесть - 1312,15 мг/куб. м. Хорошо растворяется в спиртах, этиловом эфире, хлороформе, ацетоне. Растворимость в воде - 0,02 г/куб. см. В воздухе находится в виде паров.

Бензилацетат обладает раздражающим действием, относится к 3-му классу опасности. ПДКм.р. для атмосферного воздуха населенных пунктов - 0,01 мг/куб. м.

Методика обеспечивает выполнение измерений с погрешностью, не превышающей +/- 16, при доверительной вероятности 0,95.

Измерение концентрации бензилацетата выполняют методом газожидкостной хроматографии с пламенно-ионизационным детектированием. Концентрирование бензилацетата из воздуха осуществляют на твердый сорбент с последующей термодесорбцией в испарителе прибора.

Нижний предел измерения в анализируемом объеме пробы - 0,004 мкг.

Определению мешают: хлороформ, бензол, бензойная кислота, бутиловый, этиловый и метиловый спирты, альдегиды.

При выполнении измерений применяют следующие средства измерений, вспомогательные устройства, материалы и реактивы.

4.1. При работе с реактивами соблюдают требования безопасности, установленные для работ с токсичными, едкими и легковоспламеняющимися веществами по ГОСТу 12.1.005-88.

4.2. При выполнении измерений с использованием газового хроматографа соблюдают правила электробезопасности в соответствии с ГОСТом 12.1.019-79 и инструкцией по эксплуатации прибора.

К выполнению измерений допускают лиц, имеющих квалификацию не ниже инженера-химика, с опытом работы на газовом хроматографе.

При выполнении измерений соблюдают следующие условия:

- процессы приготовления растворов и подготовки проб к анализу проводят в стандартных условиях согласно ГОСТу 15150-69 при температуре воздуха (20 +/-10) °С, атмосферном давлении 630 - 800 мм рт. ст., влажности воздуха не более 80%;

- выполнение измерений на газовом хроматографе проводят в условиях, рекомендуемых технической документацией к прибору.

Перед выполнением измерений проводят следующие работы: приготовление растворов, подготовка хроматографической колонки и сорбционной трубки, установление градуировочной характеристики, отбор проб.

Исходный раствор бензилацетата для градуировки (с = 10 мг/куб. см). 250 мг бензилацетата вносят в колбу вместимостью 25 куб. см, доводят до метки хлороформом и тщательно перемешивают. Срок хранения - 1 месяц.

Рабочий раствор бензилацетата для градуировки (с = 0,1 мг/куб. см). 1 куб. см исходного раствора помещают в мерную колбу вместимостью 100 куб. см, доводят объем до метки хлороформом и тщательно перемешивают. Срок хранения - 1 месяц.

Хроматографическую колонку и сорбционную трубку перед заполнением насадками промывают дистиллированной водой, ацетоном, гексаном, высушивают в токе инертного газа. Заполнение хроматографической колонки насадкой проводят под вакуумом. Концы колонки закрывают стекловатой и, не подключая к детектору, кондиционируют в токе газа-носителя (азота) с расходом 40 куб. см/мин. при температуре 180 °С в течение 18 ч. После охлаждения колонку подключают к детектору, записывают нулевую линию в рабочем режиме. При отсутствии мешающих влияний колонка готова к работе.

Сорбционную трубку заполняют 0,05 г силохрома II. Сорбент фиксируют в трубке с двух сторон стекловатой, помещают в испаритель прибора в верхнюю часть хроматографической колонки (предварительно удалена газонаправляющая трубка) для кондиционирования в условиях анализа проб в течение 30 мин. Трубку хранят в закрытых склянках не более 1 месяца.

Градуировочную характеристику устанавливают методом абсолютной градуировки на градуировочных растворах бензилацетата (эффективность сорбции-десорбции силохромом составляет 95%). Она выражает зависимость площади пика на хроматограмме (кв. мм) от массы бензилацетата (мкг) и строится по 5-ти сериям растворов для градуировки. Каждую серию, состоящую из 5-ти растворов, готовят в мерных колбах вместимостью 50 куб. см. Для этого в каждую колбу вносят рабочий раствор для градуировки в соответствии с табл. 1, доводят объем хлороформом до метки и тщательно перемешивают.

На полученной хроматограмме рассчитывают площади пиков бензилацетата, по средним результатам из 5-ти серий строят градуировочную характеристику. Градуировку проверяют 1 раз в квартал и при смене партии реактивов.

Отбор проб производится согласно ГОСТу 17.2.3.01-86. Воздух со скоростью 0,15 куб. дм/мин. аспирируют через сорбционную трубку в течение 10 - 15 мин. После окончания отбора концы трубки фиксируют заглушками и помешают в чистую пробирку с притертой пробкой. Срок хранения проб - не более 1 суток.

После выхода прибора на рабочий режим отвинчивают крышку испарителя и быстро вводят в верхнюю часть хроматографической колонки, находящейся в испарителе, сорбционную трубку с отобранной пробой. Испаритель быстро закрывают крышкой и одновременно включают секундомер. Нулевая линия стабилизируется через 35 секунд.

На хроматограмме рассчитывают площадь пика и по градуировочной характеристике определяют массу бензилацетата в пробе.

Концентрацию бензилацетата в атмосферном воздухе (мг/куб. м) вычисляют по формуле:

Методические указания разработаны Н.П. Зиновьевой (НИИ экологии человека и гигиены окружающей среды, г. Москва).