"МУК 4.1.212-96. 4.1. Методы контроля. Химические факторы. Измерение концентраций альфа-гексилоксинафталина методом тонкослойной хроматографии в воздухе рабочей зоны. Методические указания"
(утв. Госкомсанэпиднадзором России 08.06.1996)

1. Методические указания по измерению концентрации вредных веществ в воздухе рабочей зоны (выпуск 30) разработаны с целью обеспечения контроля соответствия фактических концентраций вредных веществ их предельно допустимым концентрациям (ПДК) и ориентировочно безопасным уровням воздействия (ОБУВ) - санитарно-гигиеническим нормативам и являются обязательными при осуществлении санитарного контроля.

2. Методические указания по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны утверждены и.о. Председателя Госкомсанэпиднадзора России - заместителем Главного государственного санитарного врача Российской Федерации 8 июня 1996 г.

3. Введены впервые.

4. Методические указания по контролю вредных веществ в воздухе рабочей зоны разработаны и подготовлены в соответствии с требованиями ГОСТа 12.1.005-88. ССБТ "Воздух рабочей зоны. Общие санитарно-гигиенические требования", ГОСТа 12.1.016-79. ССБТ "Воздух рабочей зоны. Требования к методикам измерения концентраций вредных веществ" и ГОСТа Р 1.5-92, п. 7.3.

Методические указания одобрены на совместном заседании группы Главного эксперта Федеральной комиссии по санитарно-гигиеническому нормированию "Лабораторно-инструментальное дело и метрологическое обеспечение" и методбюро п/секции "Промышленно-санитарная химия" Проблемной комиссии "Научные основы гигиены труда и профпатологии".

Ответственные исполнители: Г.А. Дьякова, С.И. Муравьева.

Исполнители: Г.А. Дьякова, Н.С. Горячев, Л.Г. Макеева, Г.В. Муравьева, Е.М. Малинина, Е.В. Грыжина, Е.Н. Грицун.

Структурная формула (не приводится).

М. м. 230.

В воздухе находится в виде паров и аэрозоля.

-Гексилоксинафталин обладает кумулятивными свойствами; характеризуется местным раздражающим и кожно-резорбтивным действием, аллергенной активностью.

ОБУВ в воздухе - 2 мг/куб. м.

Методика основана на хроматографическом разделении -гексилоксинафталина и -нафтола в тонком слое силикагеля с последующим обнаружением зон локализации раствором диазотированного n-нитроанилина.

Отбор проб производится с концентрированием на фильтр "синяя лента" и в хлороформ.

Нижний предел измерения -гексилоксинафталина - 1 мкг в анализируемом объеме раствора.

Нижний предел измерения в воздухе - 1 мг/куб. м (при отборе 4 л воздуха).

Диапазон измеряемых концентраций в воздухе - от 1 до 100 мг/куб. м.

Суммарная погрешность определения не превышает +/- 25%.

Время выполнения измерения, включая отбор проб, - 1,5 ч.

Стандартный раствор N 1 с концентрацией -гексилоксинафталина 0,25 мг/мл готовят растворением навески 0,025 г в хлороформе в мерной колбе на 100 мл.

Стандартный раствор N 2 с концентрацией -гексилоксинафталина 0,02 мг/мл готовят, помещая 2 мл стандартного раствора N 1 в мерную колбу на 25 мл, доливая до метки хлороформом.

Растворы устойчивы в течение 1 месяца при хранении в холодильнике.

Проявляющий реактив: 0,01 г n-нитроанилина растворяют в 50 мл 0,1 н соляной кислоты и приливают 5 мл 0,8%-ного раствора нитрита натрия. Реактив должен быть свежеприготовленным.

Подвижная фаза: циклогексан.

Воздух аспирируют через систему, состоящую из патрона с бумажным фильтром и трех последовательно соединенных поглотителей с пористой пластинкой, содержащих по 5 мл хлороформа. Через поглотители воздух протягивают с объемным расходом 0,3 л/мин., скорость пропускания воздуха через фильтр - 1 л/мин. Поглотительные сосуды охлаждают смесью (лед + соль).

Для определения 1/2 ПДК -гексилоксинафталина необходимо отобрать 4 л воздуха.

Бумажный фильтр с пробой помещают в пробирку с пришлифованной пробкой и заливают 5 мл хлороформа. Через 30 мин. растворитель сливают в грушевидную колбу, фильтр двукратно обрабатывают 3 - 5 мл хлороформа, присоединяя смывы к содержимому колбы.

Растворы из поглотителей количественно переносят в другую грушевидную колбу.

Растворитель отгоняют с помощью ротационного испарителя или водоструйного насоса. Сухой остаток растворяют в 0,2 мл хлороформа.

На хроматографической пластинке "Силуфол" на расстоянии 15 мм от края отмечают линию старта и наносят по 50 мкл пробы, подсушивая их током воздуха. Одновременно на стартовую линию той же хроматографической пластинки наносят стандартный раствор N 2 в количестве 50 мкл, что соответствует 1 мкг вещества. Расстояние между пятнами составляет 1,0 - 1,5 см, диаметр пятна не должен превышать 0,5 см.

В камеру для хроматографирования наливают циклогексан в количестве, необходимом для смачивания 0,5 см нижнего края пластинки. Пластинку опускают в камеру в наклонном положении и хроматографируют, фронт поднятия элюента - 10 см. Затем пластинку вынимают, сушат на воздухе, опрыскивают проявляющим реактивом и нагревают в сушильном шкафу при температуре 110 - 120 °С в течение 2 - 3 мин. -нафтол и -гексилоксинафталин проявляются на хроматограмме в виде оранжевых пятен на белом фоне. Пятно -нафтола остается на линии старта. Критерий разделения для -гексилоксинафталина равен 0,25 +/- 0,01. Хроматограмма устойчива.

Количественное измерение содержания -гексилоксинафталина в пробе проводят путем измерения площади пятен проб и стандартов с помощью планиметра.

При использовании планиметра количество -гексилоксинафталина М в анализируемом объеме пробы (мкг) находят по формуле:

Концентрацию -гексилоксинафталина (С) в воздухе (мг/куб. м) вычисляют по формуле:

где:

а - содержание -гексилоксинафталина, найденное в анализируемом объеме пробы, мкг;

в - общий объем пробы, мл;

б - объем пробы, взятой для анализа, мл;

V - объем воздуха, отобранного для анализа и приведенного к стандартным условиям, л (см. Приложение 1).

Отдельно рассчитывают концентрацию паров -гексилоксинафталина в воздухе и аэрозоля, а затем суммируют полученные результаты.

Методические указания разработаны Уфимским НИИ ГТ и ПЗ.

Приведение объема воздуха к стандартным условиям проводят по формуле: