"МУК 4.1.602-96. 4.1. Методы контроля. Химические факторы. Методические указания по газохроматографическому определению беназола п (2-/2'-гидрокси-5'-метилфенил/бензтриазол) в атмосферном воздухе"
(утв. Госкомсанэпиднадзором России 31.10.1996)

1. Подготовлены творческим коллективом специалистов в составе: Малышева А.Г. (руководитель), Зиновьева Н.П., Суворова Ю.Б., Растянников Е.Г., Топорова И.Н., Евстигнеева М.А., Жаворонкова Н.А. (НИИ экологии человека и гигиены окружающей среды им. А.Н. Сысина РАМН), при участии Кучеренко А.И. (Госкомсанэпиднадзор России).

2. Утверждены и введены в действие Первым заместителем Председателя Госкомсанэпиднадзора России - заместителем Главного государственного санитарного врача Российской Федерации Семеновым С.В. 31 октября 1996 года.

3. Введены впервые.

Настоящие Методические указания устанавливают методику газохроматографического количественного химического анализа атмосферного воздуха для определения содержания в нем беназола П в диапазоне концентраций 0,16 - 1,60 мг/куб. м.

Беназол П - кристаллический порошок бледно-желтого цвета. Температура плавления - не ниже 129 °С. Растворим в ацетоне, бензоле, ксилоле, хлороформе, этиловом спирте. Плохо растворим в воде. В воздухе находится в виде аэрозоля.

Беназол П относится к 4-му классу опасности. Предельно допустимая концентрация для атмосферного воздуха населенных мест - 0,2 мг/куб. м.

Методика обеспечивает выполнение измерений с погрешностью, не превышающей +/- 16,9%, при доверительной вероятности 0,95.

Измерение концентрации беназола П выполняют методом газожидкостной хроматографии с электронно-захватным детектированием. Концентрирование беназола П из воздуха осуществляют на фильтр. Десорбцию с фильтра проводят экстрагентом.

Нижний предел измерения в анализируемом объеме пробы - 0,01 мкг.

Определению не мешают о-нитроанилин и п-крезол.

При выполнении измерений применяют следующие средства измерений, вспомогательные устройства, материалы, реактивы.

4.1. При работе с реактивами соблюдают требования безопасности, установленные для работ с токсичными, едкими, легковоспламеняющимися веществами по ГОСТу 12.1.005-88.

4.2. При выполнении измерений с использованием газового хроматографа соблюдают правила электробезопасности в соответствии с ГОСТом 12.1.019-79 и инструкцией по эксплуатации прибора.

К выполнению измерений допускают лиц, имеющих квалификацию не ниже инженера-химика, с опытом работы на газовом хроматографе.

При выполнении измерений соблюдают следующие условия:

- процессы приготовления растворов и подготовки проб к анализу проводят в стандартных условиях согласно ГОСТу 15150-69 при температуре воздуха (20 +/- 10) °С, атмосферном давлении 630 - 800 мм рт. ст. и влажности воздуха не более 80%;

- выполнение измерений на газовом хроматографе проводят в условиях, рекомендуемых технической документацией к прибору.

Перед выполнением измерений проводят следующие работы: приготовление растворов, подготовка хроматографической колонки, установление градуировочной характеристики, отбор проб.

Исходный раствор беназола П для градуировки (р = 100 мкг/куб. см). 10 мг вещества вносят в мерную колбу вместимостью 100 куб. см, доводят объем до метки ацетоном и тщательно перемешивают.

Хроматографическую колонку тщательно промывают дистиллированной водой, этиловым спиртом, ацетоном и высушивают в токе сухого азота. Заполнение хроматографической колонки насадкой проводят с помощью вакуумного компрессора. Концы заполненной колонки закрывают стекловатой и, не подключая к детектору, кондиционируют в токе газа-носителя при температуре 240 °С в течение 40 - 48 часов до получения стабильной нулевой линии в рабочем режиме.

Градуировочную характеристику устанавливают методом абсолютной градуировки на градуировочных растворах беназола П. Она выражает зависимость площади пика (кв. мм) от массы вещества (мкг) и строится по 5-ти сериям растворов для градуировки. Каждую серию, состоящую из 5-ти растворов, готовят в мерных колбах вместимостью 25 куб. см. Для этого в каждую колбу вносят исходный раствор для градуировки в соответствии с табл. 1, доводят объем до метки ацетоном и тщательно перемешивают.

На полученной хроматограмме измеряют площади пиков беназола П и по средним результатам из 5-ти серий строят градуировочную характеристику. Градуировку проверяют 1 раз в квартал и при смене реактивов.

Отбор проб воздуха проводят согласно ГОСТу 17.2.3.01-86. Воздух со скоростью 1,0 куб. дм/мин. аспирируют через 2 последовательно соединенных фильтра типа "синяя лента", помещенных в фильтродержатели, в течение 15-ти минут. По окончании отбора фильтры вынимают из фильтродержателей, складывают рабочей стороной внутрь и помещают в стеклянные бюксы с крышкой. Срок хранения при комнатной температуре - не более 10 суток.

Адсорбированный на фильтрах беназол П экстрагируют 10 куб. см ацетона дважды в течение 15-ти минут. Экстракты объединяют, сливая в колбу вместимостью 25 куб. см, и отгоняют на ротационном испарителе до объема 0,3 - 0,5 куб. см, затем подсушивают на воздухе до сухого остатка. Последний растворяют в 0,5 куб. см ацетона, аликвоту экстракта объемом 2,0 куб. мм вводят в испаритель газового хроматографа и записывают хроматограмму. На хроматограмме рассчитывают площадь пика беназола П и по градуировочной характеристике определяют его массу в пробе.

Концентрацию беназола П в атмосферном воздухе (мг/куб. м) вычисляют по формуле:

Методические указания разработаны Ф.М. Фазлиевой, Н.Н. Дрючиной (НИИ санитарии, гигиены и профзаболеваний МЗ Узбекистана, г. Ташкент).