"МУК 4.1.204-96. 4.1. Методы контроля. Химические факторы. Газохроматографическое измерение концентраций ацетат октанола-2 в воздухе рабочей зоны. Методические указания"
(утв. Госкомсанэпиднадзором России 08.06.1996)

1. Методические указания по измерению концентрации вредных веществ в воздухе рабочей зоны (выпуск 30) разработаны с целью обеспечения контроля соответствия фактических концентраций вредных веществ их предельно допустимым концентрациям (ПДК) и ориентировочно безопасным уровням воздействия (ОБУВ) - санитарно-гигиеническим нормативам и являются обязательными при осуществлении санитарного контроля.

2. Методические указания по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны утверждены и.о. Председателя Госкомсанэпиднадзора России - заместителем Главного государственного санитарного врача Российской Федерации 8 июня 1996 г.

3. Введены впервые.

4. Методические указания по контролю вредных веществ в воздухе рабочей зоны разработаны и подготовлены в соответствии с требованиями ГОСТа 12.1.005-88. ССБТ "Воздух рабочей зоны. Общие санитарно-гигиенические требования", ГОСТа 12.1.016-79. ССБТ "Воздух рабочей зоны. Требования к методикам измерения концентраций вредных веществ" и ГОСТа Р 1.5-92, п. 7.3.

Методические указания одобрены на совместном заседании группы Главного эксперта Федеральной комиссии по санитарно-гигиеническому нормированию "Лабораторно-инструментальное дело и метрологическое обеспечение" и методбюро п/секции "Промышленно-санитарная химия" Проблемной комиссии "Научные основы гигиены труда и профпатологии".

Ответственные исполнители: Г.А. Дьякова, С.И. Муравьева.

Исполнители: Г.А. Дьякова, Н.С. Горячев, Л.Г. Макеева, Г.В. Муравьева, Е.М. Малинина, Е.В. Грыжина, Е.Н. Грицун.

В воздухе находится в виде паров.

Ацетат октанола-2 обладает наркотическим действием.

ПДК в воздухе - 10 мг/куб. м.

Методика основана на использовании газожидкостной хроматографии с применением пламенно-ионизационного детектора.

Отбор проб проводится с концентрированием на активный уголь.

Нижний предел измерения в хроматографируемом объеме раствора - 0,03 мкг.

Нижний предел измерения в воздухе - 4 мг/куб. м (при отборе 7,5 л воздуха).

Диапазон измеряемых концентраций ацетат октанола-2 в воздухе - от 4 до 40 мг/куб. м.

Измерению не мешает растворитель "Нефрас".

Суммарная погрешность измерения не превышает +/- 25%.

Время выполнения измерения, включая отбор проб, - 20 мин.

Стандартный раствор ацетат октанола-2 N 1: в мерную колбу вместимостью 25 мл вносят 10 мл ацетона, взвешивают, добавляют 1 - 2 капли ацетат октанола-2 и взвешивают вторично. Объем в мерной колбе доводят до метки ацетоном. По результатам двух взвешиваний рассчитывают концентрацию ацетат октанола-2 (мкг/мл).

Стандартный раствор ацетат октанола-2 N 2 с концентрацией 100 мкг/мл готовят разбавлением стандартного раствора N 1 ацетоном. Растворы устойчивы в течение суток.

Воздух с объемным расходом 0,5 л/мин. аспирируют через сорбционную трубку с 0,6 куб. см активного угля. В оба конца трубки помещают стекловолокно. Для измерения 1/2 ПДК ацетат октанола-2 достаточно отобрать 6 л воздуха. Пробы устойчивы в течение 3 суток при хранении в холодильнике. Проверка градуировочного графика проводится при изменении условий анализа, но не реже 1 раза в 3 месяца.

Приготовление активного угля. Фракция активного угля 0,25 - 0,5 мм обрабатывается ацетоном, промывается дистиллированной водой, высушивается и прокаливается в токе инертного газа (азота) при температуре 250 °С в течение 8 ч. Подготовленный к анализу сорбент проверяется на присутствие примесей методом газовой хроматографии. Хранится активный уголь в герметично закрытой банке.

Хроматографическую колонку заполняют готовой насадкой (хроматон N-AW, фракция 0,16 - 0,20 мм, с 5% SE-30) с помощью вакуума в механической вибрации.

Колонку устанавливают в термостат хроматографа и кондиционируют в токе газа-носителя (скорость газа-носителя - 30 - 40 мл/мин.), постепенно поднимая температуру от 40 до 180 °С со скоростью 10 град./ч, и выдерживают при конечной температуре в течение 20 - 24 ч, после чего ее присоединяют к детектору и проверяют фон колонки при рабочей температуре.

Количественный анализ вещества проводят методом абсолютной калибровки с использованием градуировочных растворов. Для этого готовят градуировочные растворы с содержанием ацетат октанола-2 от 30 до 300 мкг/мл соответствующим разбавлением стандартного раствора N 2 ацетоном. Градуировочные растворы устойчивы сутки. Полученные растворы в количестве 1 мкл вводят в хроматограф через самоуплотняющуюся мембрану.

Условия хроматографирования градуировочных растворов и анализируемых проб:

Строят градуировочный график, выражающий зависимость высоты пика (мм) от количества ацетат октанола-2 (мкг). Построение градуировочного графика необходимо проводить не менее чем по 6 точкам, проводя 5 параллельных определений для каждой концентрации.

По окончании отбора активный уголь из сорбционной трубки пересыпают в пробирку с пришлифованной пробкой и заливают 1 мл ацетона, выдерживают в течение 5 мин. при периодическом встряхивании. В этих условиях коэффициент десорбции ацетат октанола-2 равен 0,9.

Пробу в количестве 1 мкл вводят в хроматограф через уплотняющуюся мембрану испарителя и записывают хроматограмму. Измеряют высоту пика и по градуировочному графику находят количество ацетат октанола-2.

Концентрацию ацетат октанола-2 (С) в воздухе (мг/куб. м) вычисляют по формуле:

где:

а - содержание вещества в анализируемом объеме пробы, найденное по градуировочному графику, мкг;

в - общий объем раствора пробы, мл;

б - объем раствора пробы, взятой для анализа, мл;

V - объем воздуха, отобранного для анализа и приведенного к стандартным условиям, л (см. Приложение 1).

Методические указания разработаны НИИ медицины труда РАМН, ГНИИХТЭОС.