"МУК 4.1.172-96. 4.1. Методы контроля. Химические факторы. Методические указания по сорбционно-люминесцентному измерению концентраций формальдегида в воздухе рабочей зоны"
(утв. Госкомсанэпиднадзором России 08.06.1996)

1. Методические указания по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны (выпуск N 29) разработаны с целью обеспечения контроля соответствия фактических концентраций вредных веществ их предельно допустимым концентрациям (ПДК) и ориентировочным безопасным уровням воздействия (ОБУВ) - санитарно-гигиеническим нормативам и являются обязательными при осуществлении санитарного контроля.

2. Методические указания по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны утверждены и.о. Председателя Госкомсанэпиднадзора России - заместителем Главного государственного санитарного врача Российской Федерации 8 июня 1996 г.

3. Введены впервые.

4. Методические указания разработаны и подготовлены в соответствии с требованиями ГОСТа 12.1.005-88. ССБТ "Воздух рабочей зоны. Общие санитарно-гигиенические требования", ГОСТа 12.1.016-79. ССБТ "Воздух рабочей зоны. Требования к методикам измерения концентраций вредных веществ" и ГОСТа Р 1.5-92, п. 7.3. Методические указания одобрены на совместном заседании группы Главного эксперта Федеральной комиссии по санитарно-гигиеническому нормированию "Лабораторно-инструментальное дело и метрологическое обеспечение" и методбюро п/секции "Промышленно-санитарная химия" Проблемной комиссии "Научные основы гигиены труда и профпатологии".

Ответственные исполнители: Г.А. Дьякова, С.И. Муравьева.

Исполнители: Г.А. Дьякова, Е.М. Малинина, С.М. Попова, Е.Н. Грицун.

В воздухе находится в виде паров.

Формальдегид обладает раздражающим действием на слизистые оболочки верхних дыхательных путей, глаз и кожи.

ПДК в воздухе - 0,5 мг/куб. м.

Методика основана на изменении в присутствии формальдегида чувствительного элемента "ЧЭ-ФА", состоящего из бумажной подложки с нанесенным на его поверхность ацетил-ацетонового реактива.

Детектирование проводят с помощью флуориметра "Квант" или его последующих модификаций. Длина волны максимума возбуждения 400 нм (светофильтр СЗС-8, СС-4, ФС-1). Длина волны максимума излучения 560 нм (светофильтр ЖС-18, СЗС-23).

Нижний предел измерения содержания ФА - 0,4 мкг.

Нижний предел измерения концентрации ФА в воздухе - 0,25 мг/куб. м (при отборе 1,6 л воздуха).

Диапазон измеряемых концентраций - от 0,25 до 4,25 мг/куб. м.

Отбор пробы проводят концентрированием на чувствительный элемент "ЧЭ-ФА", путем протягивания сквозь ЧЭ анализируемого воздуха.

Определению ФА не мешают: хлороводород, фтороводород, аммиак, уксусная кислота, ацетон, толуол в концентрациях до 400 мг/куб. м, ацетальдегид, пропионовый альдегид в концентрациях до 100 мг/куб. м, а также бензальдегид в концентрации до 40 мг/куб. м.

Суммарная погрешность измерения не превышает +/- 17%.

Время выполнения измерения занимает около 2 ч.

Все операции с таблеточными ЧЭ должны проводится с использованием пинцета, чтобы не допустить загрязнения поверхности ЧЭ.

Эта аппаратура в полном объеме входит в состав спектро-люминесцентного комплекса для контроля газообразных и жидких сред и поставляется Инженерным центром "Химприбор" НПО "Химавтоматика" с 1990 г.

Отбор проб воздуха проводят с помощью пробоотборного устройства, в газовую камеру которого помещают ЧЭ.

Воздух с объемным расходом 0,33 л/мин. аспирируют сквозь поверхность "ЧЭ-ФА". Для измерения 0,5 ПДК следует отобрать 1,6 л воздуха.

Количественное определение формальдегида проводят по градуировочному графику, строя зависимость величины сигнала люминесценции "ЧЭ-ФА" (1о - 1к) от концентраций ФА (в мг/куб. м). Градуировочный график прилагается к флуориметру "Квант" поставщиком данной научно-технической продукции.

Для подготовки флуориметра "Квант" к проведению измерения устанавливают следующие режимы.

1. В качестве первичного светофильтра ("Фильтр 1.1") использовался набор стекол СЗС-8, СС-4 и ФС-1.

2. В качестве вторичного ("Фильтр 1.2") - набор стекол ЖС-18, СЗС-23.

3. Для настройки градуировочной шкалы лабораторного флуориметра "Квант-7" используется узел запоминания с установленным на нем светофильтром ЖС-10, ко вторичному светофильтру ("Фильтр 1.2") дополнительно устанавливается светофильтр НС-2. Настройка прибора на нужный режим производится последовательным нажатием клавиш F1, 3, CR, 1, 0, CR, G (настройка левого канала) и клавиш F2, 1, CR, 0, CR, G (настройка правого канала). После установки узла запоминания в левое кюветное отделение производится установка на левом индикаторе значения 1,00 + 0,05 (ручкой "Диафрагма 1"), на правом индикаторе - значения 7 + 1 (ручкой "Диафрагма 3").

В качестве эталона излучения могут быть использованы и другие люминесцирующие материалы, подобранные таким образом, чтобы интенсивность люминесценции максимально загазованного "ЧЭ-ФА" составляла 80 + 10% от эталона.

Проводят контрольное измерение интенсивности люминесценции ЧЭ и определяют величину 1о. Далее через ЧЭ аспирируют анализируемый воздух, содержащий формальдегид, а затем проводят измерение интенсивности люминесценции, определяя величину 1к. Проводят 5 параллельных измерений 1к и рассчитывают величину люминесценции "ЧЭ-ФА" (1о - 1к); затем по градуировочному графику определяют значения концентраций С формальдегида (в мг/куб. м) и рассчитывают среднеарифметическое результатов наблюдений.

Методические указания разработаны НПО "Химавтоматика", г. Москва.