"МУК 4.1.124-96. 4.1. Методы контроля. Химические факторы. Методические указания по фотометрическому измерению концентраций гамма-(2,4-дитретамилфенокси)масляной и 2,4-дитретамилфеноксиуксусной кислот в воздухе рабочей зоны"
(утв. Госкомсанэпиднадзором России 08.06.1996)

1. Методические указания по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны (выпуск N 29) разработаны с целью обеспечения контроля соответствия фактических концентраций вредных веществ их предельно допустимым концентрациям (ПДК) и ориентировочным безопасным уровням воздействия (ОБУВ) - санитарно-гигиеническим нормативам и являются обязательными при осуществлении санитарного контроля.

2. Методические указания по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны утверждены и.о. Председателя Госкомсанэпиднадзора России - заместителем Главного государственного санитарного врача Российской Федерации 8 июня 1996 г.

3. Введены впервые.

4. Методические указания разработаны и подготовлены в соответствии с требованиями ГОСТа 12.1.005-88. ССБТ "Воздух рабочей зоны. Общие санитарно-гигиенические требования", ГОСТа 12.1.016-79. ССБТ "Воздух рабочей зоны. Требования к методикам измерения концентраций вредных веществ" и ГОСТа Р 1.5-92, п. 7.3. Методические указания одобрены на совместном заседании группы Главного эксперта Федеральной комиссии по санитарно-гигиеническому нормированию "Лабораторно-инструментальное дело и метрологическое обеспечение" и методбюро п/секции "Промышленно-санитарная химия" Проблемной комиссии "Научные основы гигиены труда и профпатологии".

Ответственные исполнители: Г.А. Дьякова, С.И. Муравьева.

Исполнители: Г.А. Дьякова, Е.М. Малинина, С.М. Попова, Е.Н. Грицун.

Структурная формула (не приводится).

М. м. 320,5.

В воздухе находится в виде аэрозоля.

Обладает общетоксическим действием.

Рекомендуемая ОБУВ в воздухе - 2 мг/куб. м.

Структурная формула (не приводится).

М. м. 292,5.

В воздухе находится в виде аэрозоля.

Обладает общетоксическим действием.

ПДК в воздухе - 2 мг/куб. м.

Метод основан на переводе ДТАФМ- и ДТАФУ-кислот в метиловые эфиры ДТАФМ- и ДТАФУ-кислот при взаимодействии кислот с метиловым спиртом в присутствии серной кислоты и последующем фотометрическом измерении окрашенного продукта реакции метилового эфира ДТАФМ- и ДТАФУ-кислот с солянокислым гидроксиламином и хлоридом железа при длине волны 490 нм.

Нижний предел измерения вещества в анализируемом растворе пробы - 30 мкг.

Нижний предел измерения вещества в воздухе - 1 мг/куб. м (отбор 150 л воздуха).

Диапазон измеряемых концентраций в воздухе - от 1 до 10 мг/куб. м.

Суммарная погрешность измерения +/- 13,4%.

Определению мешают карбоновые кислоты.

Время выполнения измерения, включая отбор проб, - 60 мин.

Стандартный раствор ДТАФМ- и ДТАФУ-кислот N 1 с концентрацией 500 мкг/мл готовят растворением 0,025 г вещества в метиловом спирте в мерной колбе вместимостью 50 мл. Раствор устойчив в течение 7 дней.

Стандартный раствор N 2 с концентрацией 300 мкг/мл готовят соответствующим разбавлением стандартного раствора N 1 метанолом.

Воздух с объемным расходом 10 л/мин. аспирируют через фильтр, помещенный в фильтродержатель. Для измерения 1/2 ОБУВ ДТАФМ и 1/2 ПДК ДТАФУ достаточно отобрать 150 л воздуха. Срок хранения отобранных проб - одни сутки.

Градуировочные растворы (устойчивы в течение 6-ти часов) готовят согласно таблице.

Во все пробирки с градуировочными растворами вносят по 1 капле серной кислоты и оставляют на 30 мин. для образования метилового эфира кислот. Затем добавляют по 0,4 мл 20%-ного раствора солянокислого гидроксиламина и по 0,4 мл 5 н раствора едкого натра. Образовавшийся белый осадок сульфата натрия не мешает определению. Через 20 мин. добавляют по 0,4 мл 5 н раствора соляной кислоты (осадок при этом должен полностью раствориться) и по 0,25 мл раствора хлорного железа. Через 5 мин. измеряют оптическую плотность растворов при длине волны 490 нм, используя кюветы с толщиной поглощающего слоя 0,5 см по отношению к раствору сравнения, не содержащему определяемого вещества (стандарт N 1 по таблице).

Строят градуировочный график: на ось ординат наносят значения оптических плотностей градуировочных растворов, на ось абсцисс - соответствующие им величины содержания ДТАФМ- и ДТАФУ-кислот в анализируемом растворе (мкг). Проверка градуировочного графика проводится 1 раз в месяц.

Фильтр с отобранной пробой переносят в бюкс, заливают 5 мл метилового спирта, тщательно перемешивают стеклянной палочкой и оставляют на 15 минут. Фильтр отжимают и удаляют. Степень десорбции вещества с фильтра - 96%. Отбирают аликвоту фильтрата объемом 1 мл и обрабатывают аналогично градуировочным растворам. Оптическую плотность полученных анализируемых растворов проб измеряют аналогично градуировочным растворам по сравнению с контролем, который готовят одновременно и аналогично пробе.

Количественное измерение содержания вещества (в мкг) в анализируемой пробе проводят по предварительно построенному градуировочному графику.

где:

а - содержание ДТАФМ- и ДТАФУ-кислот в анализируемом объеме раствора пробы, найденное по градуировочному графику, мкг;

б - объем раствора пробы, взятой для анализа, мл;

в - общий объем раствора пробы, мл;

V - объем воздуха, отобранного для анализа и приведенного к стандартным условиям, л (см. Приложение 1).

Методические указания разработаны Казанским мединститутом.