"МУК 4.1.3885-23. 4.1. Методы контроля. Химические факторы. Методика измерений массовой концентрации 2,2'-азобис[2-(2-имидазолин-2-ил)пропан] дигидрохлорида в воздухе рабочей зоны методом высокоэффективной жидкостной хроматографии. Методические указания"
(утв. Роспотребнадзором 27.06.2023)

1. Разработаны: Федеральным бюджетным учреждением науки "Федеральный научный центр медико-профилактических технологий управления рисками здоровью населения" Федеральной службы по надзору в сфере защиты прав потребителей и благополучия человека (Т.С. Уланова, Т.Д. Карнажицкая, М.О. Старчикова, Т.С. Пермякова, М.С. Пустобаева), Федеральным бюджетным учреждением науки "Новосибирский научно-исследовательский институт гигиены" Федеральной службы по надзору в сфере защиты прав потребителей и благополучия человека (А.С. Огудов, М.В. Шашков).

2. Утверждены руководителем Федеральной службы по надзору в сфере защиты прав потребителей и благополучия человека, Главным государственным санитарным врачом Российской Федерации А.Ю. Поповой 27 июня 2023 г.

3. Введены впервые.

1.1. Настоящие методические указания (далее - МУК) устанавливают порядок применения метода высокоэффективной жидкостной хроматографии (далее - ВЭЖХ) для измерения массовых концентраций 2,2'-азобис[2-(2-имидазолин-2-ил)пропан] дигидрохлорида в воздухе рабочей зоны в диапазоне (0,18 - 12,0) мг/м³.

1.2. МУК носят рекомендательный характер.

2.1. Физико-химические свойства 2,2'-азобис[2-(2-имидазолин-2-ил)пропан] дигидрохлорида (синонимы: 1,2-Бис(2-(4,5-дигидро-1H-имидазол-2-ил)пропан-2-ил)диазин дигидрохлорид; 2,2'-азобис(N,N'-диметиленизобутирамидин) дигидрохлорид; 2,2'-азобис(1-метилэтилидин)бис(дигидро-имидазол) дигидрохлорид; AIPH; AIBI; VA-044; V-44; Vazo-044; Vazo-44WSP; Wako VA-044).

Эмпирическая формула C₁₂H₂₂N₆·2HCl.

Молекулярная масса 323,265.

Регистрационный номер CAS 27776-21-2.

2,2'-азобис[2-(2-имидазолин-2-ил)пропан] дигидрохлорид - кристаллический порошок белого цвета. Растворимость в воде - г/100 г. Растворимость в органических растворителях: в метаноле умеренно растворим, в этаноле и ацетонитриле мало растворим, в ацетоне и толуоле нерастворим. T_кип. = 460,1 °C (760 мм рт. ст.), T_воспл. = 203 °C. При нагревании до плюс (188 - 193) °C подвергается разложению с образованием пероксильных свободных радикалов. Стабилен при температуре до плюс 60 °C, и в нормальных условиях.

Следует избегать: прямой нагрев, химическое загрязнение, солнечный свет, ультрафиолетовое или ионизирующее излучение, сильные кислоты.

Опасные продукты разложения: аммиак, хлористый водород.

Относится к классу азосоединений. Используется в качестве азо-инициатора реакции полимеризации при производстве полимерных материалов (полиакриламида, полиакрилонитрила и др.).

Агрегатное состояние в воздухе - аэрозоль.

2.2. Токсикологические свойства 2,2'-азобис[2-(2-имидазолин-2-ил)пропан] дигидрохлорида:

- опасен при вдыхании и проглатывании;

- оказывает раздражающее действие на слизистые оболочки глаз, органов дыхания и кожные покровы.

3.1. При соблюдении всех регламентированных условий и проведении анализа в точном соответствии с данной методикой, при выполнении измерений массовой концентрации 2,2'-азобис[2-(2-имидазолин-2-ил)пропан] дигидрохлорида, значения погрешности (и ее составляющих) результатов измерений не превышают значений, приведенных в таблице 1 для соответствующего диапазона концентраций (при доверительной вероятности P = 0,95).

--------------------------------

<1> Методика условно разделена на две стадии - отбора пробы воздуха и аналитическую стадию.

4.1. Измерение массовой концентрации 2,2'-азобис[2-(2-имидазолин-2-ил)пропан] дигидрохлорида в воздухе рабочей зоны проводят методом высокоэффективной жидкостной хроматографии в ультрафиолетовом свете при длине волны 230 нм на колонке с прямой фазой.

Отбор проб осуществляют аспирацией воздуха через фильтры из кварцевых микроволокон. Извлечение 2,2'-азобис[2-(2-имидазолин-2-ил)пропан] дигидрохлорида с фильтров проводят экстракцией дистиллированной водой, степень экстракции 99%.

Минимальная концентрация 2,2'-азобис[2-(2-имидазолин-2-ил)пропан] дигидрохлорида в анализируемой пробе составляет 1,8 мкг/см³.

Нижний предел измерений массовой концентрации 2,2'-азобис[2-(2-имидазолин-2-ил)пропан] дигидрохлорида в воздухе рабочей зоны составляет 0,18 мг/м³ при отборе пробы объемом 100 дм³.

Определению 2,2'-азобис[2-(2-имидазолин-2-ил)пропан] дигидрохлорида не мешают акрилонитрил, акриловая кислота, карбамид, 2-акриламидо-2-метилпропансульфоновая кислота, 2,2'-азобисизобутиронитрил, акриламид, натрия акрилат, натрия гипофосфит, натрия гидроксид, натрия ацетат, натрия хлорид.

5.1. Средства измерений:

- жидкостный хроматограф, оснащенный спектрофотометрическим детектором, автосамплером, дегазатором, насосом для подачи подвижной фазы на двух каналах, термостатом колонок, программным обеспечением для обработки результатов измерений;

- весы лабораторные электронные II класса точности, НмПВ - 0,001 г, НПВ - 200 г, ГОСТ Р 53228;

- колбы мерные 2-50-2, ГОСТ 1770;

- пипетки градуированные 1-2-2-1, 1-2-2-5, 1-2-2-10, ГОСТ 29227;

- дозаторы жидкости механические одноканальные переменного объема с одноразовыми наконечниками вместимостью (1 - 10) см³, погрешность +/- (0,6 - 3)%, (100 - 1000) мм³, погрешность +/- (0,6 - 1)%, (0,5 - 10) мм³, погрешность +/- (1,0 - 2,5)%;

- цилиндр мерный 1-1000-1, ГОСТ 1770;

- pH-метр лабораторный;

- аспиратор для отбора проб воздуха, относительная погрешность не более 5%, обеспечивающий отбор воздуха в диапазоне 10 дм³/мин, ТУ 4215-000-11696625;

- барометр-анероид, ТУ 2504-1797;

- термометр лабораторный шкальный, цена деления ТЛ-2 1 °C, ТУ 25-2021.003.

5.2. Реактивы:

- 2,2'-азобис[2-(2-имидазолин-2-ил)пропан] дигидрохлорид <2>, массовая доля основного вещества не менее 99,8%;

- ацетонитрил для хроматографии, о.с.ч., ТУ 6-09-14-2167;

- дистиллированная вода, ГОСТ 58144;

- кислота ортофосфорная, х.ч., ГОСТ 6552.

--------------------------------

<2> Например, производитель Tokyo Chemical Industry (TCI) Кат. N А3012.

5.3. Вспомогательные устройства и материалы:

- хроматографическая колонка металлическая длиной 150 мм и внутренним диаметром 2,1 мм с нормально-фазным сорбентом зернением 5 мкм;

- предколонка длиной 12,5 мм и внутренним диаметром 2,1 мм, заполненная нормально-фазным сорбентом зернением 5 мкм;

- шкаф сушильный электрический, диапазон рабочих температур от плюс 50 до плюс 200 °C;

- устройство для очистки воды, позволяющее получать воду чистоты "для жидкостной хроматографии" и выше;

- мешалка магнитная, скорость вращения от 120 до 1500 об./мин;

- стакан В-1-1000-ТС, ГОСТ 25336;

- стаканчики для взвешивания СН-60/14, ГОСТ 25336;

- устройство для фильтрации растворителей;

- мембранный фильтр из полиамида (ПА, нейлон) для фильтрации растворителей с размером пор 0,45 мкм;

- фильтродержатели ИРА-10-1, ТУ 95-1021;

- фильтры из кварцевых микроволокон <3>, диаметр 47 мм, площадь рабочей поверхности 10 см²;

- шприц медицинский одноразовый типа "Луер", вместимость 2 см³, ГОСТ ИСО 7886-1;

- шприцевые фильтрующие насадки гидрофильные из политетрафторэтилена (далее - ПТФЭ) диаметром 25 мм, размер пор 0,45 мкм;

- хроматографические виалы с крышкой, вместимость 2 см³.

--------------------------------

<3> Например, Munktell Ahlstrom.

6.1. При выполнении измерений соблюдают правила противопожарной безопасности в соответствии с ГОСТ 12.1.004 и электробезопасности в соответствии с требованиями ГОСТ 12.1.019, имеются средства пожаротушения по ГОСТ 12.4.009.

6.2. Отбор проб проводят в соответствии с инструкциями по технике безопасности, действующими на предприятии.

6.3. При работе необходимо соблюдать правила техники безопасности, соответствующие ПНД Ф 12.13.1.

6.4. При работе с химическими реактивами соблюдают требования безопасности в соответствии с ГОСТ 12.1.007 и ГОСТ 12.1.005. Помещение должно быть оборудовано приточно-вытяжной вентиляцией. Содержание вредных веществ в воздухе не должно превышать гигиенических нормативов <4>.

--------------------------------

<4> СанПиН 1.2.3685-21 "Гигиенические нормативы и требования к обеспечению безопасности и (или) безвредности для человека факторов среды обитания", утвержденные постановлением Главного государственного санитарного врача Российской Федерации от 28.01.2021 N 2 (зарегистрировано Минюстом России 29.01.2021 N 62296).

6.5. При выполнении измерений на жидкостном хроматографе соблюдают меры безопасности, указанные в руководстве по правилам эксплуатации прибора.

6.6. Утилизацию растворов после выполнения измерений проводят в соответствии с инструкцией по обращению с химическими отходами, действующей в лаборатории.

7.1. К выполнению измерений и обработке результатов измерений допускаются лица, имеющие квалификацию не ниже инженера-химика с опытом работы на жидкостном хроматографе, освоившие метод измерений и получившие удовлетворительные результаты оперативного контроля процедуры измерений.

8.1. При выполнении приготовления растворов и подготовке проб в лаборатории соблюдают следующие условия:

8.2. Выполнение измерений на жидкостном хроматографе проводят в условиях, рекомендуемых технической документацией прибора.

9.1. Перед выполнением измерений проводят следующие работы: подготовка посуды, приготовление растворов, подготовка хроматографической колонки, установление градуировочной характеристики, отбор проб воздуха.

9.2. Используемую посуду вымыть моющим раствором, промыть проточной водопроводной водой, ополоснуть дистиллированной водой и высушить в сушильном шкафу при температуре плюс 105 °C.

9.3. Приготовление водного раствора ортофосфорной кислоты (pH 3,4 - 3,5): отмеряют цилиндром 800 см³ дистиллированной воды, переносят в стакан вместимостью 1000 см³ и устанавливают на магнитную мешалку. Небольшими порциями, с помощью дозатора вместимостью 10 мм³ добавляют кислоту ортофосфорную до установления pH 3,4 - 3,5. Значение pH раствора определяют с помощью pH-метра. Используют свежеприготовленный раствор.

9.4. Приготовление подвижной фазы для элюирования: в стеклянной емкости смешивают ацетонитрил и водный раствор ортофосфорной кислоты (pH 3,4 - 3,5) в соотношении 20:80 (объемные доли) или задают состав подвижной фазы на двух каналах насоса жидкостного хроматографа. Перед использованием фильтруют подвижную фазу (или ее составляющие) через мембранный фильтр с размером пор 0,45 мкм с использованием устройства для фильтрации. Срок хранения подвижной фазы 1 сутки при комнатной температуре.

9.5. Приготовление исходного раствора 2,2'-азобис[2-(2-имидазолин-2-ил)пропан] дигидрохлорида в дистиллированной воде с концентрацией 2,0 мг/см³ для градуировки (раствор N 1): взвешивают навеску (0,1000 +/- 0,0005) г 2,2'-азобис[2-(2-имидазолин-2-ил)пропан] дигидрохлорида, переносят в мерную колбу вместимостью 50 см³, доводят дистиллированной водой до метки, закрывают пробкой и перемешивают. Массовая концентрация 2,2'-азобис[2-(2-имидазолин-2-ил)пропан] дигидрохлорида в растворе N 1 для градуировки составляет 2,0 мг/см³. Используют свежеприготовленный раствор.

9.6. Приготовление рабочего раствора 2,2'-азобис[2-(2-имидазолин-2-ил)пропан] дигидрохлорида в дистиллированной воде с концентрацией 0,18 мг/см³ для градуировки (раствор N 2): в мерную колбу вместимостью 50 см³ с помощью пипетки объемом 5 см³ или дозатора объемом 10 см³ вносят 4,5 см³ исходного раствора N 1 2,2'-азобис[2-(2-имидазолин-2-ил)пропан] дигидрохлорида, доводят дистиллированной водой до метки, закрывают пробкой и перемешивают. Массовая концентрация 2,2'-азобис[2-(2-имидазолин-2-ил)пропан] дигидрохлорида в растворе N 2 для градуировки составляет 0,18 мг/см³. Используют свежеприготовленный раствор.

9.7. Приготовление контрольного раствора (раствор N 0, таблица 3): в стаканчик для взвешивания помещают фильтр из кварцевых микроволокон, с помощью пипетки приливают 10 см³ дистиллированной воды, закрывают крышкой, осторожно перемешивают содержимое стаканчика и оставляют на 15 минут. Полученный экстракт фильтруют с помощью шприца типа "Луер" через шприцевые насадки из ПТФЭ.

9.8. Колонку устанавливают в хроматограф. Подают смесь ацетонитрила и водного раствора ортофосфорной кислоты (pH 3,4 - 3,5) в соотношении 20:80 (объемные доли) до установления равновесия колонки, которое определяют по стабильности нулевой линии детектора. Проводят холостую разгонку в условиях хроматографирования (п. 9.9).

9.9. Градуировочную характеристику, выражающую зависимость величины площади хроматографического пика (в условных единицах, у.е.) от концентрации вещества в анализируемом растворе (мг/дм³), устанавливают по 6 сериям градуировочных растворов и контрольного раствора N 0 согласно таблице 3. Каждую серию, состоящую из шести градуировочных растворов, готовят из растворов N 1 и N 2 для градуировки, приготовленных по п. 9.5 и п. 9.6.

9.10. Для построения градуировочной характеристики помещают фильтры из кварцевых микроволокон в стаканчики для взвешивания, с помощью дозатора или пипетки вместимостью 1 см³ наносят на фильтры растворы N 1 или N 2 для градуировки в количестве, указанном в таблице 3. Добавляют в стаканчики с помощью пипетки или дозатора вместимостью 10 см³ дистиллированную воду в соответствии с таблицей 3, доводя общий объем растворов до 10 см³, закрывают крышками, осторожно перемешивают содержимое стаканчиков и оставляют на 15 минут для экстракции 2,2'-азобис[2-(2-имидазолин-2-ил)пропан] дигидрохлорида с фильтров. Полученные экстракты, используемые в качестве градуировочных растворов, фильтруют через шприцевые насадки из ПТФЭ с диаметром пор 0,45 мкм в хроматографические виалы и аликвотную часть (1 мм³) анализируют на жидкостном хроматографе в условиях, указанных в п. 9.11. Используют свежеприготовленные градуировочные растворы. Перед анализом градуировочных растворов хроматографируют контрольный раствор, приготовленный по п. 9.7.

Градуировочный коэффициент рассчитывают по формуле:

где: C_i - массовая концентрация 2,2'-азобис[2-(2-имидазолин-2-ил)пропан] дигидрохлорида в i-ом градуировочном растворе, мг/дм³;

S_i - среднее значение шести измерений площади пика 2,2'-азобис[2-(2-имидазолин-2-ил)пропан] дигидрохлорида, полученное при анализе i-го градуировочного раствора, условные единицы, у.е.;

n - количество градуировочных смесей (n = 6).

Градуировку проводят при смене реактивов или разделительной колонки, при изменении условий хроматографического анализа. Один раз в год градуировочную характеристику устанавливают заново.

9.11. Условия хроматографирования градуировочных растворов и анализируемых проб:

- колонка длиной 150 мм и внутренним диаметром 2,1 мм с нормально-фазным сорбентом зернением 5 мкм;

- подвижная фаза для элюирования: смесь ацетонитрила и дистиллированной воды (pH 3,4 - 3,5) в соотношении 20:80 (объемные доли);

- время удерживания 2,2'азобис[2-(2-имидазолин-2-ил)пропан] дигидрохлорида (2,7 +/- 0,1) мин.

9.12. Контроль стабильности градуировочной характеристики проводят 1 раз в квартал. Образцами для контроля стабильности являются градуировочные растворы, выбранные таким образом, чтобы массовая концентрация 2,2'-азобис[2-(2-имидазолин-2-ил)пропан] дигидрохлорида соответствовала нижней, верхней границам и середине диапазона построения градуировочной характеристики. Градуировка признается стабильной при выполнении условия:

где: C - заданная массовая концентрация 2,2'-азобис[2-(2-имидазолин-2-ил)пропан] дигидрохлорида в градуировочном растворе, мг/дм³;

C_i - результат измерения массовой концентрации 2,2'-азобис[2-(2-имидазолин-2-ил)пропан] дигидрохлорида в образце для градуировки, мг/дм³.

При невыполнении условия (2) эксперимент повторяют с другим градуировочным раствором. При повторном невыполнении условия стабильности градуировочной характеристики выясняют и устраняют причины нестабильности, строят новую градуировочную характеристику.

9.13. Отбор проб проводят в соответствии с ГОСТ 12.1.005 и приложением 9 к Р 2.2.2006.

При отборе проб фиксируется температура воздуха и атмосферное давление.

Для определения массовой концентрации 2,2'-азобис[2-(2-имидазолин-2-ил)пропан] дигидрохлорида в воздухе рабочей зоны в диапазоне от 0,1 до 6 ОБУВ аспирируют исследуемый воздух через фильтр из кварцевых микроволокон, помещенный в фильтродержатель, со скоростью 10 дм³/мин в течение 10 минут. Объем отобранной пробы 100 дм³.

Для определения массовой концентрации 2,2'-азобис[2-(2-имидазолин-2-ил)пропан] дигидрохлорида в воздухе рабочей зоны на уровне 0,5 ОБУВ отбирают не менее 18 дм³ при скорости отбора 10 дм³/мин.

После отбора фильтр достают из фильтродержателя, сворачивают вчетверо экспонированной поверхностью внутрь, помещают в полиэтиленовый пакет и маркируют пакет. Срок хранения отобранных проб 30 дней в холодильнике при температуре плюс 4 - 6 °C.

10.1. Фильтр с отобранной пробой помещают в стаканчик для взвешивания, приливают 10 см³ дистиллированной воды, закрывают крышкой, осторожно перемешивают и оставляют на 15 минут для экстракции 2,2'-азобис[2-(2-имидазолин-2-ил)пропан] дигидрохлорида с фильтра. Экстракт фильтруют с помощью шприца типа "Луер" через шприцевую фильтрующую насадку из ПТФЭ с диаметром пор 0,45 мкм в хроматографическую виалу.

10.2. Для измерения массовой концентрации 2,2'-азобис[2-(2-имидазолин-2-ил)пропан] дигидрохлорида в анализируемой пробе (мг/дм³) вводят в хроматограф 1 мм³ водного экстракта, полученного по п. 10.1, и анализируют на жидкостном хроматографе в условиях, указанных в п. 9.11.

11.1. Массовую концентрацию 2,2'-азобис[2-(2-имидазолин-2-ил)пропан] дигидрохлорида в воздухе рабочей зоны (X, мг/м³) вычисляют по формуле:

где: X - массовая концентрация 2,2'-азобис[2-(2-имидазолин-2-ил)пропан] дигидрохлорида в воздухе рабочей зоны, мг/м³;

- среднее значение двух измерений массовой концентрации 2,2'-азобис[2-(2-имидазолин-2-ил)пропан] дигидрохлорида в водном экстракте, найденных по градуировочной характеристике, мг/дм³;

V₁ - объем водного экстракта, см³;

V₂₀ - объем отобранного для анализа воздуха (дм³), приведенный к условиям в соответствии с ГОСТ 8.395 при температуре 293 К (20 °C) и атмосферном давлении 101,33 кПа (760 мм рт. ст.) (приложение 1 к настоящим МУК).

11.2. За результат измерения массовой концентрации 2,2'-азобис[2-(2-имидазолин-2-ил)пропан] дигидрохлорида в водном экстракте принимают среднее значение двух параллельных измерений экстракта единичной отобранной пробы воздуха рабочей зоны (, мг/дм³), для которых выполняется условие (7).

11.3. За окончательный результат принимают результат измерения единичной отобранной пробы воздуха.

12.1. Результат измерений представляют в виде:

где: X - результат измерений, полученный в соответствии с настоящим документом;

- характеристика погрешности, мг/м³, при P = 0,95. Значение рассчитывают по формуле:

где: - показатель точности измерений, значение показателя точности измерений приведено таблице 1;

или:

где: U - расширенная неопределенность при k = 2, мг/м³, вычисляется по формуле:

где: U_(отн) - расширенная неопределенность (в относительных единицах) при k = 2 (табл. 1), %.

Допустимо результат измерений представлять в виде:

при условии , где - значение показателя точности измерений (доверительные границы абсолютной погрешности измерений), установленное при реализации настоящей методики в лаборатории и обеспечиваемое контролем стабильности результатов измерений, мг/м³.

Если полученный результат анализа ниже нижней (выше верхней) границы диапазона измерений, то производят следующую запись в журнале: "массовая концентрация 2,2'-азобис[2-(2-имидазолин-2-ил)пропан] дигидрохлорида менее 0,18 мг/м³ (более 12,0 мг/м³).

13.1. Контроль точности результатов измерений в пределах лаборатории организуют и проводят путем проведения проверки приемлемости результатов измерений, получаемых в условиях повторяемости, внутрилабораторной (промежуточной) прецизионности, оперативного контроля процедуры измерений и контроля стабильности результатов измерений в соответствии с ГОСТ Р ИСО 5725-6.

13.2. Образцами для проверки приемлемости результатов измерений, полученных в условиях повторяемости, являются растворы 2,2'-азобис[2-(2-имидазолин-2-ил)пропан] дигидрохлорида, приготовленные из раствора (п. 9.5) и внесенные на фильтры из кварцевых микроволокон и подготовленные в соответствии с п. 9.10.

Проверку приемлемости результатов измерений, полученных в условиях повторяемости, проводят по результатам измерений массовой концентрации 2,2'-азобис[2-(2-имидазолин-2-ил)пропан] дигидрохлорида с одинаковым содержанием соединения.

Результаты измерений признают приемлемыми при выполнении условия:

где: a₁ и a₂ - результаты измерений массовой концентрации 2,2'-азобис[2-(2-имидазолин-2-ил)пропан] дигидрохлорида, полученные в условиях повторяемости, мг/дм³;

r_а - предел повторяемости, %, значение предела повторяемости приведено в таблице 4.

Если условие (7) не выполняется, процедуру повторяют. При повторном превышении предела повторяемости выясняют причины, приводящие к неудовлетворительным результатам, и принимают меры по их устранению.

13.3. Образцами для проверки приемлемости результатов измерений, полученных в условиях внутрилабораторной (промежуточной) прецизионности, являются растворы 2,2'-азобис[2-(2-имидазолин-2-ил)пропан] дигидрохлорида, внесенные на фильтры из кварцевых микроволокон и подготовленные в соответствии с п. 9.10.

Проверку приемлемости результатов измерений, полученных в условиях внутрилабораторной прецизионности (в пределах одной лаборатории, разными операторами, в разное время), проводят по результатам измерений массовой концентрации 2,2'-азобис[2-(2-имидазолин-2-ил)пропан] дигидрохлорида на фильтрах из кварцевых микроволокон с одинаковым содержанием соединения.

Результаты измерений признают приемлемыми при выполнении условия:

где: a₁ и a₂ - результаты измерений массовой концентрации 2,2'-азобис[2-(2-имидазолин-2-ил)пропан] дигидрохлорида, полученные в условиях внутрилабораторной прецизионности, т.е. в одной лаборатории в разное время, разными операторами, мг/дм³;

R_л.а - предел внутрилабораторной прецизионности, %. Относительное значение предела внутрилабораторной прецизионности приведено в таблице 4.

Если условие (8) не выполняется, процедуру повторяют. При повторном превышении предела внутрилабораторной прецизионности выясняют причины, приводящие к неудовлетворительным результатам, и принимают меры по их устранению.

13.4. Образцами для контроля процедуры измерений являются растворы 2,2'-азобис[2-(2-имидазолин-2-ил)пропан] дигидрохлорида, внесенные на фильтры из кварцевых микроволокон и подготовленные в соответствии с п. 9.10. Образцы готовят таким образом, чтобы массовая концентрация 2,2'-азобис[2-(2-имидазолин-2-ил)пропан] дигидрохлорида соответствовала нижней, верхней границам и середине диапазона измерений.

Измерение массовых концентраций 2,2'-азобис[2-(2-имидазолин-2-ил)пропан] дигидрохлорида в образцах для контроля проводят в соответствии с прописью методики измерений.

Оперативный контроль процедуры измерений проводят путем сравнения результата отдельно взятой контрольной процедуры К_к с нормативом контроля точности К. Результат контрольной процедуры К_к рассчитывают по формуле:

где: - результат контрольного измерения массовой концентрации 2,2'-азобис[2-(2-имидазолин-2-ил)пропан] дигидрохлорида в образце для контроля, мг/дм³;

a_ат - аттестованное значение массовой концентрации 2,2'-азобис[2-(2-имидазолин-2-ил)пропан] дигидрохлорида в образце для контроля, мг/дм³.

Норматив контроля К рассчитывают по формуле:

где: - границы абсолютной погрешности результатов измерений аналитической стадии методики и соответствующие аттестованному значению 2,2'-азобис[2-(2-имидазолин-2-ил)пропан] дигидрохлорида в образце для контроля, рассчитанные по формуле:

где: - границы относительной погрешности результатов измерений аналитической стадии методики, приведенные в таблице 1, %.

Качество контрольной процедуры признают удовлетворительным при выполнении условия:

При невыполнении условия (12) эксперимент повторяют. При повторном невыполнении условия (12) выясняют причины, приводящие к неудовлетворительным результатам.