Основные ссылки

На правах рекламы:

Произвольная ссылка:

Описание

Источник публикации

М., 1998 (издание 2005 г.)

Примечание к документу

Название документа

"ПНД Ф 16.1:2.2.22-98. Количественный химический анализ почв. Методика выполнения измерений массовой доли нефтепродуктов в минеральных, органогенных, органо-минеральных почвах и донных отложениях методом ИК-спектрометрии"

(утв. Госкомэкологией России 10.11.1998)

"ПНД Ф 16.1:2.2.22-98. Количественный химический анализ почв. Методика выполнения измерений массовой доли нефтепродуктов в минеральных, органогенных, органо-минеральных почвах и донных отложениях методом ИК-спектрометрии"
(утв. Госкомэкологией России 10.11.1998)

Оглавление

ПНД Ф 16.1:2.2.22-98. Количественный химический анализ почв. Методика выполнения измерений массовой доли нефтепродуктов в минеральных, органогенных, органо-минеральных почвах и донных отложениях методом ИК-спектрометрии

1. Область применения

2. Метод анализа

3. Приписанные характеристики погрешности измерений и ее составляющих

4. Средства измерений, вспомогательное оборудование, материалы, реактивы

5. Требования безопасности

6. Требования к квалификации исполнителя

7. Условия подготовки и выполнения измерений

8. Подготовка к выполнению измерений

9. Выполнение измерений

10. Обработка результатов измерений

11. Оформление результатов измерений

12. Контроль качества результатов измерений при реализации методики в лаборатории

Приложение А

Приложение Б. Приготовление пробы с добавкой нефтепродуктов для проведения внутреннего оперативного контроля погрешности

Утверждаю

Заместитель Председателя

Государственного комитета РФ

по охране окружающей среды

А.А.СОЛОВЬЯНОВ

10 ноября 1998 года

КОЛИЧЕСТВЕННЫЙ ХИМИЧЕСКИЙ АНАЛИЗ ПОЧВ

МЕТОДИКА

ВЫПОЛНЕНИЯ ИЗМЕРЕНИЙ МАССОВОЙ ДОЛИ НЕФТЕПРОДУКТОВ

В МИНЕРАЛЬНЫХ, ОРГАНОГЕННЫХ, ОРГАНО-МИНЕРАЛЬНЫХ ПОЧВАХ

И ДОННЫХ ОТЛОЖЕНИЯХ МЕТОДОМ ИК-СПЕКТРОМЕТРИИ

ПНД Ф 16.1:2.2.22-98

Методика допущена для целей государственного экологического контроля.

В соответствии с требованиями ГОСТ Р ИСО 5725-1-2002 - ГОСТ Р ИСО 5725-6-2002 и на основании свидетельства о метрологической аттестации N 224.03.05.106/2005 в МВИ внесены изменения (Протокол N 4 заседания НТС ФГУ "ФЦАО" от 27.07.2005).

1. ОБЛАСТЬ ПРИМЕНЕНИЯ

Методика предназначена для измерения массовой доли нефтепродуктов в минеральных (пески, супеси, суглинки, глины), органогенных (торф, лесная подстилка), органо-минеральных почвах и донных отложениях методом ИК-спектрометрии на анализаторах нефтепродуктов при их содержании от 50 до 100000 мг/кг.

Методика не обеспечивает получения результатов анализа с характеристиками погрешности, приведенными в таблице 1, при определении легких нефтепродуктов (бензина, лигроина), а также индивидуальных соединений, входящих в состав нефтепродуктов.

2. МЕТОД АНАЛИЗА

Метод заключается в экстракции нефтепродуктов из почв и донных отложений четыреххлористым углеродом, хроматографическом отделении нефтепродуктов от сопутствующих органических соединений других классов и количественном определении нефтепродуктов (НП) по интенсивности поглощения в ИК-области спектра.

3. ПРИПИСАННЫЕ ХАРАКТЕРИСТИКИ ПОГРЕШНОСТИ ИЗМЕРЕНИЙ

И ЕЕ СОСТАВЛЯЮЩИХ

Настоящая Методика обеспечивает получение результатов анализа с погрешностью, не превышающей значений, приведенных в таблице 1.

Таблица 1

ДИАПАЗОН ИЗМЕРЕНИЙ, ЗНАЧЕНИЯ ПОКАЗАТЕЛЕЙ ТОЧНОСТИ,

ПОВТОРЯЕМОСТИ, ВОСПРОИЗВОДИМОСТИ

????????????????????????????????????????????????????????????????????????????

? Диапазон ?Показатель ?Показатель вос-? Показатель ? Показатель ?

?измерений, ?повторяемости ?производимости ? правильности ? точности ?

? мг/кг ?(относительное?(относительное ? (границы ? (границы ?

? ?среднеквадра- ?среднеквадрати-? относительной ? относительной ?

? ?тическое ?ческое отклоне-?систематической? погрешности ?

? ?отклонение ?ние воспроизво-?погрешности при?при вероятности?

? ?повторяемос- ?димости), ? вероятности ? Р = 0,95), ?

? ?ти), сигма , %?сигма , % ? Р = 0,95), ? +/- дельта, % ?

? ? r ? R ?+/- дельта , % ? ?

? ? ? ? с ? ?

????????????????????????????????????????????????????????????????????????????

? Минеральные, органо-минеральные почвы, иловые донные отложения ?

????????????????????????????????????????????????????????????????????????????

?От 50 до ?8 ?10 ?15 ?25 ?

?100000 вкл.? ? ? ? ?

????????????????????????????????????????????????????????????????????????????

? Органогенные почвы ?

????????????????????????????????????????????????????????????????????????????

?От 50 до ?11 ?15 ?18 ?35 ?

?150 вкл. ? ? ? ? ?

????????????????????????????????????????????????????????????????????????????

?Св. 150 до ?8 ?10 ?15 ?25 ?

?100000 вкл.? ? ? ? ?

????????????????????????????????????????????????????????????????????????????

Значения показателя точности Методики используют при:

- оформлении результатов анализа, выдаваемых лабораторией;

- оценке деятельности лабораторий на качество проведения испытаний;

- оценке возможности использования результатов анализа при реализации Методики в конкретной лаборатории.

4. СРЕДСТВА ИЗМЕРЕНИЙ, ВСПОМОГАТЕЛЬНОЕ ОБОРУДОВАНИЕ,

МАТЕРИАЛЫ, РЕАКТИВЫ

4.1. Средства измерений, вспомогательное оборудование

Анализатор содержания нефтепродуктов в воде и четыреххлористом

углероде, АН-2, диапазон измерения (2 - 100) мг/куб. дм, погрешность

измерения +/- (2 - 3) мг/куб. дм (или концентратомер нефтепродуктов в CCl

типа КН-1, диапазоны измерения (0 - 100) мг/куб. дм, (0 - 1000) мг/куб. дм,

погрешность измерения +/- (2 - 3)% соответственно).

Весы аналитические типа ВЛР-200, ГОСТ 24104.

ГСО раствора нефтепродуктов в четыреххлористом углероде N 7248-96.

Колбы мерные 2-25-2, 2-250-2, ГОСТ 1770.

Пипетки градуированные 4(5)-2-1(2), 6(7)-1-5(10), 2-2-25, ГОСТ 29227.

Цилиндры мерные 2-25, 2-50, ГОСТ 1770.

Пробирки градуированные с притертыми пробками 2-10, ГОСТ 1770.

Сушильный шкаф, ТУ 64-1-909.

Печь муфельная, позволяющая достигать и поддерживать температуру 800 - 850 °С.

Аппарат для встряхивания проб типа WU-4.

Лабораторный гомогенизатор типа MPW-309 или MPW-324.

Сито с диаметром ячеек 0,5 мм, ТУ 46-47.885.

4.2. Лабораторная посуда

Стаканчики для взвешивания (бюксы), ГОСТ 25336.

Колбы конические плоскодонные с притертыми пробками вместимостью 100 куб. см, ГОСТ 25336.

Воронки лабораторные диаметром 30 мм, ГОСТ 25336.

4.3. Реактивы и материалы

Алюминия оксид, ч.д.а., ТУ 6-09-3916.

Углерод четыреххлористый, ч.д.а., ГОСТ 20288.

Масло турбинное марки ТП-22, ГОСТ 32.

Мешочки из плотной ткани или полиэтилена.

Примечание. Допускается применение средств измерений и вспомогательного оборудования других типов с аналогичными или лучшими метрологическими или техническими характеристиками.

5. ТРЕБОВАНИЯ БЕЗОПАСНОСТИ

5.1. При выполнении измерений необходимо соблюдение требований техники безопасности при работе с химическими реактивами по ГОСТ 12.1.007-76.

5.2. Электробезопасность при работе с электроустановками по ГОСТ 12.1.019.

5.3. Организация обучения работников безопасности труда по ГОСТ 12.0.004.

5.4. Помещение лаборатории должно соответствовать требованиям пожарной безопасности по ГОСТ 12.1.004 и иметь средства пожаротушения по ГОСТ 12.4.009.

5.5. Производственные помещения при работе с четыреххлористым углеродом должны быть оборудованы приточно-вытяжной вентиляцией.

6. ТРЕБОВАНИЯ К КВАЛИФИКАЦИИ ИСПОЛНИТЕЛЯ

Выполнять методику измерения содержания нефтепродуктов в почве может инженер или лаборант со специальным образованием, имеющий навыки работы в химической лаборатории.

7. УСЛОВИЯ ПОДГОТОВКИ И ВЫПОЛНЕНИЯ ИЗМЕРЕНИЙ

При приготовлении градуировочных растворов и выполнении измерений

температура реактивов (CCl ) и окружающей среды должна быть в пределах (20

+/- 5) °С.

8. ПОДГОТОВКА К ВЫПОЛНЕНИЮ ИЗМЕРЕНИЙ

8.1. Отбор и хранение проб почв

Пробы почвы отбирают в мешочки из плотной ткани или полиэтилена.

Отбор проб производят по ГОСТ 17.4.4.02 и ГОСТ 17.4.3.01 (в случае аварийного разлива нефтепродуктов отбор также производят по указанным ГОСТам).

8.2. Подготовка проб к анализу

Образцы почвы высушивают при комнатной температуре до воздушно-сухого состояния. Затем рассыпают на бумаге или кальке и пинцетом удаляют механические включения (неразложившиеся корни, растительные остатки, камни и др.), измельчают с помощью лабораторного гомогенизатора и протирают через сито с диаметром ячеи 0,5 мм. Из образца отбирают пробу почвы массой 100 +/- 1 г, которую высушивают на воздухе до постоянного веса. Пробу квартуют и отбирают для анализа две параллельные навески. Масса навески в зависимости от содержания нефтепродуктов в пробе приведена в табл. 2.

Таблица 2

Диапазоны содержания НП, мг/кг	Масса навески, г
Ниже 500	5
500 - 2000	1
Свыше 2000	0,5

8.3. Подготовка реактивов и лабораторной посуды

Проверку спектральной чистоты четыреххлористого углерода проводят на ИК-анализаторе, выставив нулевое показание по пустой кювете. Затем заливают в кювету четыреххлористый углерод. Если показания превышают "10 мг/куб. дм", то его очищают перегонкой или пропускают через регенератор.

Посуду для анализа моют раствором хромовой смеси, промывают дистиллированной водой и сушат. Посуда для определения нефтепродуктов проверяется на чистоту, для чего сухую посуду ополаскивают четыреххлористым углеродом (не менее 5 куб. см), сливают его в кювету анализатора и определяют содержание НП. Если показания прибора превышают значения, полученные при проверке четыреххлористого углерода, более чем на 5%, то процедуру очистки посуды повторяют.

8.4. Подготовка прибора

Подготовку анализаторов к работе проводят в соответствии с рабочей инструкцией по эксплуатации.

8.5. Приготовление градуировочных растворов

Для приготовления градуировочных растворов используется стандартный образец состава раствора нефтепродуктов на основе трехкомпонентной смеси (ТКС) в четыреххлористом углероде или масло турбинное (МТ) в четыреххлористом углероде.

8.5.1. Раствор МТ с содержанием 1000 мг/куб. дм

Навеску масла турбинного массой 0,25 г, взвешенную в стаканчике, переносят в мерную колбу вместимостью 250 куб. см, обмывают стаканчик 4 - 5 раз порциями по 5 куб. см четыреххлористого углерода, доливают четыреххлористый углерод до метки и тщательно перемешивают. Раствор хранят в стеклянной емкости с притертой пробкой. Раствор устойчив в течение 6 месяцев.

8.5.2. Раствор МТ с содержанием 100 мг/куб. дм

Пипеткой вместимостью 25 куб. см отбирают аликвоту раствора с концентрацией 1000 мг/куб. дм, помещают в мерную колбу вместимостью 250 куб. см, доводят до метки четыреххлористым углеродом и перемешивают.

8.5.3. Раствор ТКС с содержанием 100 мг/куб. дм

В мерную колбу вместимостью 500 куб. см пипеткой вместимостью 1 куб. см отбирают аликвоту стандартного образца состава раствора нефтепродуктов в четыреххлористом углероде с концентрацией 50 мг/куб. см, доливают четыреххлористый углерод до метки и перемешивают.

8.5.4. Раствор ТКС или МТ с содержанием 5 мг/куб. дм

Пипеткой с делениями вместимостью 10 куб. см отбирают 5 куб. см раствора с концентрацией 100 мг/куб. см, помещают в мерную колбу вместимостью 100 куб. см, доливают в колбу четыреххлористый углерод до метки и перемешивают.

8.5.5. Раствор ТКС или МТ с содержанием 10 мг/куб. дм

Пипеткой вместимостью 10 куб. см отбирают аликвоту раствора с концентрацией 100 мг/куб. дм, помещают в мерную колбу вместимостью 100 куб. дм, доливают четыреххлористый углерод до метки и перемешивают.

8.5.6. Раствор ТКС или МТ с содержанием 25 мг/куб. дм

Пипеткой вместимостью 25 куб. см отбирают аликвоту раствора с концентрацией 100 мг/куб. дм помещают в мерную колбу вместимостью 100 куб. см, доливают в колбу четыреххлористый углерод до метки и перемешивают.

8.5.7. Раствор ТКС или МТ с содержанием 50 мг/куб. дм

Пипеткой вместимостью 25 куб. см отбирают аликвоту раствора с концентрацией 100 мг/куб. дм, помещают в мерную колбу вместимостью 50 куб. см, доливают в колбу четыреххлористый углерод до метки и перемешивают.

8.5.8. Раствор ТКС или МТ с содержанием 75 мг/куб. дм

Пипеткой вместимостью 25 куб. см отбирают три аликвоты раствора с концентрацией 100 мг/куб. дм, помещают в мерную колбу вместимостью 100 куб. см, доливают до метки и перемешивают.

Срок хранения градуировочных растворов (по п. п. 8.5.2 - 8.5.8) в стеклянных емкостях с притертой пробкой - 3 месяца, в запаянных ампулах - не более года.

8.6. Установление и контроль градуировочной характеристики

Градуировку прибора проводят в соответствии с инструкцией по эксплуатации прибора.

Контроль стабильности градуировочной зависимости проводят по одному или двум градуировочным растворам, близким по содержанию к измеряемым, не реже 1 раза в месяц и обязательно при смене основных реактивов. Градуировка признается стабильной, если измеренное значение концентрации раствора отличается от рассчитанного не более чем на 2%. В противном случае градуировку прибора необходимо повторить.

8.7. Подготовка хроматографической колонки

В нижнюю часть колонки помещают слой стеклянного волокна толщиной 2 - 3

мм, засыпают около 1 г оксида алюминия и сверху покрывают другим слоем

стекловолокна толщиной 5 мм. Оксид алюминия в колонке используют

однократно. Перед засыпкой в колонку Al O прокаливают в муфельной печи при

2 3

500 - 600 °С в течение 4-х часов, после чего к прока ленному оксиду

добавляют дистиллированную воду в количестве 3 масс. % и каждые полчаса

тщательно перемешивают в течение 5 часов. Активированный таким способом

оксид алюминия пригоден к использованию в течение 1 месяца при хранении в

эксикаторе или колбе с притертой пробкой.

9. ВЫПОЛНЕНИЕ ИЗМЕРЕНИЙ

Навеску исследуемой пробы помещают в колбу емкостью 100 куб. см с притертой стеклянной пробкой. Пробу почвы в колбе заливают 10 куб. см четыреххлористого углерода и интенсивно встряхивают в аппарате для встряхивания проб в течение 1 часа. Полученный экстракт фильтруют через бумажный фильтр "белая лента" и сливают в бюкс с притертой крышкой. Экстракцию с последующим фильтрованием повторяют еще 2 раза с новыми порциями четыреххлористого углерода по 10 куб. см в каждой. Все экстракты объединяют в мерный цилиндр емкостью 50 куб. см и фиксируют суммарный объем V. После этого на приборе ориентировочно оценивают содержание нефтепродуктов. Показания прибора не должны быть более 90 мг/куб. дм. В случае превышения показания пипеткой отбирают аликвоту экстракта объемом 5 куб. см, помещают ее в мерную колбу вместимостью 25 куб. см и доливают до метки четыреххлористым углеродом. Если показания прибора снова превышают 90 мг/куб. дм, процедуру разбавления повторяют.

В подготовленную по п. 8.7 хроматографическую колонку наливают 10 куб.

см четыреххлористого углерода для смачивания сорбента. После того, как

четыреххлористый углерод впитается в сорбент, пипеткой емкостью 5 куб. см

отбирают аликвоту разбавленного экстракта и медленно выливают в колонку.

Необходимо следить, чтобы уровень жидкости не опускался ниже верхнего края

слоя оксида алюминия. После прохождения пробы в колонку вливают

дополнительно 5 куб. см четыреххлористого углерода. Элюат собирают в

цилиндр вместимостью 25 куб. см, причем первые 10 куб. см элюата

отбрасывают. Измеряют объем полученного элюата. Элюат заливают в кювету и

устанавливают в прибор. Фиксируют показания прибора (С ), соответствующие

изм

содержанию нефтепродуктов в элюате (в мг/куб. дм).

10. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ ИЗМЕРЕНИЙ

10.1. Результат определения содержания нефтепродуктов в почве Х

изм

(мг/кг) рассчитывают по формуле:

С х V х V х V

изм 2 элюат

Х = ----------------------,

изм М х V х V

1 ал

где:

С - показания прибора, мг/куб. дм;

изм

М - масса навески образца для анализа, кг;

V - суммарный объем экстракта, куб. дм;

V - объем экстракта, взятый для разбавления, куб. дм;

V - объем экстракта, полученный после разбавления, куб. дм;

V - объем аликвоты экстракта, введенной в хроматографическую колонку,

ал

куб. дм;

V - объем элюата, полученного после пропускания экстракта через

элюат

колонку, куб. дм.

10.2. Определяют среднее арифметическое двух определений:

Х = (Х + Х ) / 2.

изм1 изм2

Среднее значение вычисляется при выполнении условия:

|Х - Х | <= 0,01 х r х Х, (1)

1 2

где r - предел повторяемости, значения которого приведены в таблице 3.

При невыполнении условия (1) могут быть использованы методы проверки приемлемости результатов параллельных определений и установления окончательного результата согласно разделу 5 ГОСТ Р ИСО 5725-6.

Находят по таблице или по уравнению значение поправки ТЭТА <1> (см. Приложение А).

--------------------------------

<1> Математическое ожидание систематической составляющей ТЭТА (поправка) зависит от содержания нефтепродуктов и типа почвы и учитывает, в основном, степень извлечения нефтепродуктов из образца.

За результат измерения принимают:

С = Х - ТЭТА, мг/кг.

При расчете значения С округляют до того же разряда, что и значение

погрешности измерения.

Расхождение между результатами анализа, полученными в двух лабораториях, не должно превышать предела воспроизводимости. При выполнении этого условия приемлемы оба результата анализа, и в качестве окончательного может быть использовано их среднее арифметическое значение. Значения предела воспроизводимости (R) приведены в таблице 3.

Таблица 3

ЗНАЧЕНИЯ ПРЕДЕЛОВ СХОДИМОСТИ И ВОСПРОИЗВОДИМОСТИ

ПРИ ВЕРОЯТНОСТИ Р = 0,95

Диапазон измерений, мг/кг	Предел сходимости (для двух результатов измерений), r, %	Предел воспроизводимости (для двух результатов измерений), R, %
Минеральные, органо-минеральные почвы, иловые донные отложения
От 50 до 100000 вкл.	22	28
Органогенные почвы
От 50 до 150 вкл.	31	42
Св. 150 до 100000 вкл.	22	28

При превышении предела воспроизводимости могут быть использованы методы оценки приемлемости результатов измерений согласно разделу 5 ГОСТ Р ИСО 5725-6.

11. ОФОРМЛЕНИЕ РЕЗУЛЬТАТОВ ИЗМЕРЕНИЙ

Результат С в документах, предусматривающих его использование, может

быть представлен в виде:

С +/- ДЕЛЬТА (Р = 0,95),

где ДЕЛЬТА - показатель точности методики.

Значение ДЕЛЬТА рассчитывают по формуле:

ДЕЛЬТА = 0,01 х дельта х С .

Значение дельта приведено в таблице 1.

Допустимо результат анализа в документах, выдаваемых лабораторией,

представлять в виде:

С +/- ДЕЛЬТА , Р = 0,95, при условии ДЕЛЬТА < ДЕЛЬТА,

х л л

где:

С - результат анализа, полученный в соответствии с прописью методики;

+/- ДЕЛЬТА - значение характеристики погрешности результатов анализа,

установленное при реализации методики в лаборатории и обеспечиваемое

контролем стабильности результатов анализа.

12. КОНТРОЛЬ КАЧЕСТВА РЕЗУЛЬТАТОВ ИЗМЕРЕНИЙ ПРИ РЕАЛИЗАЦИИ

МЕТОДИКИ В ЛАБОРАТОРИИ

Контроль качества результатов анализа при реализации Методики в лаборатории предусматривает:

- оперативный контроль процедуры анализа (на основе оценки погрешности при реализации отдельно взятой контрольной процедуры);

- контроль стабильности результатов анализа (на основе контроля стабильности среднеквадратического отклонения повторяемости, среднеквадратического отклонения внутрилабораторной прецизионности, погрешности).

Алгоритм оперативного контроля процедуры анализа с использованием метода добавок

Образцами для контроля являются реальные пробы почв, в которые вносят добавки нефтепродуктов путем смешения проб с растворами нефтепродуктов в четыреххлористом углероде. Приготовление растворов описано в Приложении Б.

В соответствии с прописью Методики отбирают две навески почвы, в одну из которых вносят добавку. Добавка должна увеличить начальное содержание нефтепродуктов в почве на 50 - 150%. Обе пробы анализируют в соответствии с прописью Методики в одинаковых условиях.

Контроль процедуры анализа проводят путем сравнения результата отдельно

взятой контрольной процедуры К с нормативом контроля К.

Результат контрольной процедуры К рассчитывают по формуле:

К = |С - С - С |,

к х х1 n

где С , С , С - соответственно результат измерения с добавкой,

х х1 n

результат измерения без добавки, содержание добавки в почве, рассчитанное

по формуле (см. Приложение Б).

Норматив контроля К рассчитывают по формуле:

_____________________

/ 2 2

К = \/ДЕЛЬТА + ДЕЛЬТА ,

л,Х' л,Х

где ДЕЛЬТА , ДЕЛЬТА - значения характеристики погрешности

л,Х' л,Х

результатов анализа, установленные в лаборатории при реализации Методики,

соответствующие массовой доли нефтепродуктов в пробе с известной добавкой и

в исходной пробе соответственно.

Примечание. Допустимо характеристику погрешности результатов анализа

при внедрении Методики в лаборатории устанавливать на основе выражения:

ДЕЛЬТА = 0,84 х ДЕЛЬТА, с последующим уточнением по мере накопления

информации в процессе контроля стабильности результатов анализа.

Процедуру анализа признают удовлетворительной при выполнении условия:

К <= К. (2)

При невыполнении условия (2) контрольную процедуру повторяют. При повторном невыполнении условия (2) выясняют причины, приводящие к неудовлетворительным результатам, и принимают меры по их устранению.

Периодичность оперативного контроля процедуры анализа, а также реализуемые процедуры контроля стабильности результатов анализа регламентируют в Руководстве по качеству лаборатории.

Приложение А

Таблица А.1

ЗНАЧЕНИЯ

МАТЕМАТИЧЕСКОГО ОЖИДАНИЯ СИСТЕМАТИЧЕСКОЙ ПОГРЕШНОСТИ

ТЭТА, (мг/кг) для найденного содержания Х (мг/кг).

I - Минеральные почвы и минеральные донные отложения;

II - Органо-минеральные почвы;

III - Органогенные почвы;

IV - Иловые донные отложения.

???????????????????????????????????????????????????????????????????????????

? _ ? ? _ ? ?

? Х ? ТЭТА ? Х ? ТЭТА ?

???????????????????????????????????????????????????????????????????????????

?20 ?-33 ?-28 ?-22 ?-25 ?405 ?-250 ?-220 ?-180 ?-210 ?

???????????????????????????????????????????????????????????????????????????

?25 ?-39 ?-33 ?-26 ?-30 ?440 ?-270 ?-230 ?-190 ?-230 ?

???????????????????????????????????????????????????????????????????????????

?30 ?-44 ?-37 ?-29 ?-34 ?475 ?-280 ?-240 ?-200 ?-240 ?

???????????????????????????????????????????????????????????????????????????

?35 ?-49 ?-41 ?-33 ?-37 ?510 ?-290 ?-260 ?-210 ?-250 ?

???????????????????????????????????????????????????????????????????????????

?40 ?-53 ?-45 ?-36 ?-41 ?545 ?-310 ?-270 ?-220 ?-260 ?

???????????????????????????????????????????????????????????????????????????

?45 ?-57 ?-49 ?-39 ?-45 ?580 ?-320 ?-280 ?-230 ?-280 ?

???????????????????????????????????????????????????????????????????????????

?50 ?-62 ?-52 ?-42 ?-48 ?615 ?-330 ?-290 ?-240 ?-290 ?

???????????????????????????????????????????????????????????????????????????

?55 ?-66 ?-56 ?-45 ?-52 ?650 ?-340 ?-300 ?-250 ?-300 ?

???????????????????????????????????????????????????????????????????????????

?60 ?-70 ?-59 ?-48 ?-55 ?685 ?-360 ?-310 ?-260 ?-310 ?

???????????????????????????????????????????????????????????????????????????

?65 ?-73 ?-63 ?-51 ?-58 ?720 ?-370 ?-320 ?-270 ?-320 ?

???????????????????????????????????????????????????????????????????????????

?70 ?-77 ?-66 ?-53 ?-61 ?755 ?-380 ?-330 ?-280 ?-330 ?

???????????????????????????????????????????????????????????????????????????

?75 ?-81 ?-69 ?-56 ?-64 ?790 ?-390 ?-340 ?-290 ?-340 ?

???????????????????????????????????????????????????????????????????????????

?80 ?-84 ?-72 ?-58 ?-67 ?825 ?-400 ?-350 ?-300 ?-350 ?

???????????????????????????????????????????????????????????????????????????

?85 ?-88 ?-75 ?-61 ?-70 ?860 ?-420 ?-360 ?-310 ?-360 ?

???????????????????????????????????????????????????????????????????????????

?90 ?-91 ?-78 ?-63 ?-73 ?895 ?-430 ?-370 ?-320 ?-380 ?

???????????????????????????????????????????????????????????????????????????

?95 ?-95 ?-81 ?-66 ?-76 ?930 ?-440 ?-380 ?-320 ?-380 ?

???????????????????????????????????????????????????????????????????????????

?100 ?-98 ?-84 ?-68 ?-79 ?965 ?-450 ?-390 ?-330 ?-400 ?

???????????????????????????????????????????????????????????????????????????

?110 ?-100 ?-90 ?-73 ?-85 ?1000 ?-460 ?-400 ?-340 ?-400 ?

???????????????????????????????????????????????????????????????????????????

?120 ?-110 ?-95 ?-78 ?-90 ?1100 ?-490 ?-430 ?-370 ?-430 ?

???????????????????????????????????????????????????????????????????????????

?130 ?-120 ?-100 ?-82 ?-95 ?1200 ?-520 ?-460 ?-390 ?-460 ?

???????????????????????????????????????????????????????????????????????????

?140 ?-120 ?-110 ?-86 ?-100 ?1300 ?-550 ?-480 ?-410 ?-490 ?

???????????????????????????????????????????????????????????????????????????

?150 ?-130 ?-110 ?-91 ?-100 ?1400 ?-580 ?-510 ?-430 ?-520 ?

???????????????????????????????????????????????????????????????????????????

?160 ?-130 ?-120 ?-95 ?-110 ?1500 ?-600 ?-530 ?-460 ?-540 ?

???????????????????????????????????????????????????????????????????????????

?170 ?-140 ?-120 ?-99 ?-120 ?1600 ?-630 ?-550 ?-480 ?-570 ?

???????????????????????????????????????????????????????????????????????????

?180 ?-140 ?-130 ?-100 ?-120 ?1700 ?-650 ?-580 ?-500 ?-590 ?

???????????????????????????????????????????????????????????????????????????

?190 ?-150 ?-130 ?-110 ?-120 ?1800 ?-680 ?-600 ?-520 ?-620 ?

???????????????????????????????????????????????????????????????????????????

?200 ?-160 ?-140 ?-110 ?-130 ?1900 ?-710 ?-620 ?-540 ?-640 ?

???????????????????????????????????????????????????????????????????????????

?210 ?-160 ?-140 ?-120 ?-130 ?2000 ?-730 ?-640 ?-560 ?-660 ?

???????????????????????????????????????????????????????????????????????????

?220 ?-170 ?-140 ?-120 ?-140 ?2100 ?-750 ?-670 ?-580 ?-690 ?

???????????????????????????????????????????????????????????????????????????

?230 ?-170 ?-150 ?-120 ?-140 ?2200 ?-780 ?-690 ?-590 ?-710 ?

???????????????????????????????????????????????????????????????????????????

?240 ?-180 ?-150 ?-130 ?-150 ?2300 ?-800 ?-710 ?-610 ?-730 ?

???????????????????????????????????????????????????????????????????????????

?250 ?-180 ?-160 ?-130 ?-150 ?2400 ?-820 ?-730 ?-630 ?-760 ?

???????????????????????????????????????????????????????????????????????????

?260 ?-190 ?-160 ?-130 ?-160 ?2500 ?-850 ?-750 ?-650 ?-780 ?

???????????????????????????????????????????????????????????????????????????

?270 ?-190 ?-160 ?-140 ?-160 ?2600 ?-870 ?-770 ?-670 ?-800 ?

???????????????????????????????????????????????????????????????????????????

?280 ?-200 ?-170 ?-140 ?-160 ?2700 ?-890 ?-790 ?-690 ?-820 ?

???????????????????????????????????????????????????????????????????????????

?290 ?-200 ?-170 ?-140 ?-170 ?2800 ?-910 ?-810 ?-700 ?-840 ?

???????????????????????????????????????????????????????????????????????????

?300 ?-210 ?-180 ?-150 ?-170 ?2900 ?-940 ?-830 ?-720 ?-860 ?

???????????????????????????????????????????????????????????????????????????

?335 ?-220 ?-190 ?-160 ?-190 ?3000 ?-960 ?-850 ?-740 ?-880 ?

???????????????????????????????????????????????????????????????????????????

?370 ?-240 ?-200 ?-170 ?-200 ?3350 ?-1000 ?-920 ?-800 ?-960 ?

???????????????????????????????????????????????????????????????????????????

?3700 ?-1100 ?-980 ?-860 ?-1000 ?22000 ?-3600 ?-3300 ?-3000 ?-3600 ?

???????????????????????????????????????????????????????????????????????????

?4050 ?-1200 ?-1000 ?-910 ?-1100 ?23000 ?-3800 ?-3400 ?-3100 ?-3800 ?

???????????????????????????????????????????????????????????????????????????

?4400 ?-1200 ?-1100 ?-960 ?-1200 ?24000 ?-3900 ?-3500 ?-3200 ?-3900 ?

???????????????????????????????????????????????????????????????????????????

?4750 ?-1300 ?-1200 ?-1000?-1200 ?25000 ?-4000 ?-3600 ?-3300 ?-4000 ?

???????????????????????????????????????????????????????????????????????????

?5100 ?-1400 ?-1200 ?-1100?-1300 ?26000 ?-4100 ?-3700 ?-3300 ?-4100 ?

???????????????????????????????????????????????????????????????????????????

?5450 ?-1400 ?-1300 ?-1100?-1400 ?27000 ?-4200 ?-3800 ?-3400 ?-4200 ?

???????????????????????????????????????????????????????????????????????????

?5800 ?-1500 ?-1300 ?-1200?-1400 ?28000 ?-4300 ?-3900 ?-3500 ?-4300 ?

???????????????????????????????????????????????????????????????????????????

?6150 ?-1600 ?-1400 ?-1200?-1500 ?29000 ?-4400 ?-4000 ?-3600 ?-4400 ?

???????????????????????????????????????????????????????????????????????????

?6500 ?-1600 ?-1400 ?-1300?-1500 ?30000 ?-4500 ?-4100 ?-3700 ?-4500 ?

???????????????????????????????????????????????????????????????????????????

?6850 ?-1700 ?-1500 ?-1300?-1600 ?33500 ?-4800 ?-4400 ?-4000 ?-4900 ?

???????????????????????????????????????????????????????????????????????????

?7200 ?-1700 ?-1500 ?-1400?-1600 ?37000 ?-5200 ?-4700 ?-4300 ?-5300 ?

???????????????????????????????????????????????????????????????????????????

?7550 ?-1800 ?-1600 ?-1400?-1700 ?40500 ?-5500 ?-5000 ?-4600 ?-5600 ?

???????????????????????????????????????????????????????????????????????????

?7900 ?-1800 ?-1600 ?-1500?-1800 ?44000 ?-5800 ?-5300 ?-4800 ?-6000 ?

???????????????????????????????????????????????????????????????????????????

?8250 ?-1900 ?-1700 ?-1500?-1800 ?47500 ?-6100 ?-5600 ?-5100 ?-6300 ?

???????????????????????????????????????????????????????????????????????????

?8600 ?-1900 ?-1700 ?-1500?-1900 ?51000 ?-6400 ?-5800 ?-5400 ?-6600 ?

???????????????????????????????????????????????????????????????????????????

?8950 ?-2000 ?-1800 ?-1600?-1900 ?54500 ?-6700 ?-6100 ?-5600 ?-6900 ?

???????????????????????????????????????????????????????????????????????????

?9300 ?-2000 ?-1800 ?-1600?-2000 ?58000 ?-7000 ?-6400 ?-5900 ?-7200 ?

???????????????????????????????????????????????????????????????????????????

?9650 ?-2100 ?-1900 ?-1700?-2000 ?61500 ?-7200 ?-6600 ?-6100 ?-7500 ?

???????????????????????????????????????????????????????????????????????????

?1000 ?-2200 ?-1900 ?-1700?-2100 ?65000 ?-7500 ?-6900 ?-6400 ?-7800 ?

???????????????????????????????????????????????????????????????????????????

?1100 ?-2300 ?-2100 ?-1800?-2200 ?68500 ?-7800 ?-7100 ?-6600 ?-8100 ?

???????????????????????????????????????????????????????????????????????????

?12000 ?-2400 ?-2200 ?-1900?-2400 ?72000 ?-8100 ?-7400 ?-6800 ?-8400 ?

???????????????????????????????????????????????????????????????????????????

?13000 ?-2600 ?-2300 ?-2100?-2500 ?75500 ?-8300 ?-7600 ?-7100 ?-8700 ?

???????????????????????????????????????????????????????????????????????????

?14000 ?-2700 ?-2400 ?-2200?-2600 ?79000 ?-8600 ?-7900 ?-7300 ?-9000 ?

???????????????????????????????????????????????????????????????????????????

?15000 ?-2800 ?-2500 ?-2300?-2800 ?82500 ?-8800 ?-8100 ?-7500 ?-9300 ?

???????????????????????????????????????????????????????????????????????????

?16000 ?-2900 ?-2700 ?-2400?-2900 ?86000 ?-9100 ?-8300 ?-7700 ?-9600 ?

???????????????????????????????????????????????????????????????????????????

?17000 ?-3100 ?-2800 ?-2500?-3000 ?89500 ?-9300 ?-8500 ?-8000 ?-9900 ?

???????????????????????????????????????????????????????????????????????????

?18000 ?-3200 ?-2900 ?-2600?-3200 ?93000 ?-9600 ?-8800 ?-8200 ?-10000?

???????????????????????????????????????????????????????????????????????????

?19000 ?-3300 ?-3000 ?-2700?-3300 ?96500 ?-9800 ?-9000 ?-8400 ?-10000?

???????????????????????????????????????????????????????????????????????????

?20000 ?-3400 ?-3100 ?-2800?-3400 ?100000 ?-10000?-9200 ?-8600 ?-11000?

???????????????????????????????????????????????????????????????????????????

?21000 ?-3500 ?-3200 ?-2900?-3500 ? ? ? ? ? ?

???????????????????????????????????????????????????????????????????????????

Примечание: при попадании концентрации в промежуток между табличными значениями следует использовать линейную интерполяцию.

Таблица А.2

ЗНАЧЕНИЯ КОЭФФИЦИЕНТОВ ДЛЯ РАСЧЕТА ТЭТА ПО УРАВНЕНИЮ:

ТЭТА = -exp (a + b ln х)

??????????????????????????????????????????????????????????????????

? Тип рабочей пробы ? a ? b ?

??????????????????????????????????????????????????????????????????

?Минеральные почвы ?1,5 ?0,67 ?

?Органо-минеральные почвы ?1,3 ?0,68 ?

?Органогенные почвы ?1,0 ?0,70 ?

?Иловые донные отложения ?1,1 ?0,71 ?

??????????????????????????????????????????????????????????????????

Приложение Б

ПРИГОТОВЛЕНИЕ ПРОБЫ С ДОБАВКОЙ НЕФТЕПРОДУКТОВ ДЛЯ ПРОВЕДЕНИЯ

ВНУТРЕННЕГО ОПЕРАТИВНОГО КОНТРОЛЯ ПОГРЕШНОСТИ

Б.1. Средства измерения, вспомогательные устройства, реактивы, материалы

Весы аналитические типа ВЛР-200 по ГОСТ 24104.

Аппарат для встряхивания проб WU-4 или ему подобный.

Лабораторный гомогенизатор MPW-309, MPW-324 или им подобные.

Колбы мерные 2-50-2, 2-100-2, 2-250-2, 2-500-2 по ГОСТ 1770.

Пипетки 6-2-10, 2-2-25 по ГОСТ 29169.

Цилиндры 3-100-2 по ГОСТ 1770.

Стаканчик для взвешивания по ГОСТ 25336.

Углерод четыреххлористый, ч.д.а., по ГОСТ 20288.

Масло турбинное ТП-22 по ГОСТ 32.

Б.2. Приготовление растворов нефтепродуктов в четыреххлористом углероде

Б.2.1. Раствор с концентрацией 30000 мг/куб. дм

Навеску турбинного масла массой 7,5 г взвешивают в стаканчике и

количественно переносят в мерную колбу вместимостью 250 куб. см, обмывая

стаканчик 4 - 5 раз четыреххлористым углеродом, доливают CCl до метки и

перемешивают.

Б.2.2. Раствор с концентрацией 10000 мг/куб. дм

Навеску турбинного масла массой 2,5 г взвешивают в стаканчике и

количественно переносят в мерную колбу вместимостью 250 куб. см, обмывая

стаканчик 4 - 5 раз четыреххлористым углеродом, доливают CCl до метки и

перемешивают.

Б.2.3. Раствор с концентрацией 3000 мг/куб. дм

Пипеткой вместимостью 25 куб. см отбирают аликвоту с концентрацией

30000 мг/куб. дм, помещают в мерную колбу вместимостью 250 куб. см,

доливают CCl до метки и перемешивают.

Б.2.4. Раствор с концентрацией 1000 мг/куб. дм

Пипеткой вместимостью 25 куб. см отбирают аликвоту с концентрацией

10000 мг/куб. дм, помещают в мерную колбу вместимостью 250 куб. см,

доливают CCl до метки и перемешивают.

Б.2.5. Раствор с концентрацией 300 мг/куб. дм

Пипеткой вместимостью 25 куб. см отбирают аликвоту с концентрацией 3000

мг/куб. дм, помещают в мерную колбу вместимостью 250 куб. см, доливают CCl

до метки и перемешивают.

Б.2.6. Раствор с концентрацией 100 мг/куб. дм

Пипеткой вместимостью 25 куб. см отбирают аликвоту с концентрацией 1000

мг/куб. дм, помещают в мерную колбу вместимостью 250 куб. см, доливают CCl

до метки и перемешивают.

Б.2.7. Раствор с концентрацией 50 мг/куб. дм

Пипеткой вместимостью 25 куб. см отбирают аликвоту с концентрацией 1000

мг/куб. дм, помещают в мерную колбу вместимостью 500 куб. см, доливают CCl

до метки и перемешивают.

Б.3. Внесение добавки в навеску почвы

Навеску почвы, взвешенную в склянке с притертой пробкой, заливают

измеренным объемом (V ) раствора МТ нужной концентрации. Склянку закрывают

пробкой и механически встряхивают в течение 4 часов. Смесь количественно

переносят в фарфоровую чашку и нагревают на водяной бане до сухого

состояния. Сухой остаток количественно переносят в склянку, вакуумируют на

водоструйном насосе без нагревания в течение 1 часа и взвешивают. Если

масса остатка превышает сумму масс почвы и НП, процедуры высушивания и

вакуумирования повторяют.

Б.4. Определение массовой концентрации добавки в навеске почвы

Массовую концентрацию добавки НП в навеске почвы рассчитывают по

формуле:

С х V

р р

С = -------,

n m

где:

С - концентрация раствора МТ в CCl , мг/куб. дм;

р 4

V - объем раствора, смешанного с навеской, куб. дм;

m - масса навески почвы, кг.

Результат расчета С округляют до того же знака, что и результат

измеренной концентрации без добавки (С ).

Вернуться в "Каталог нормативных документов"

Источник информации: https://internet-law.ru/documents/prod/metodika/7/pnd_f_78490.html

На эту страницу сайта можно сделать ссылку:

На правах рекламы:

Разработка сайта
ArtStyle Group

Полное меню

Основные ссылки

Вернуться в "Каталог нормативных документов"