Описание
Источник публикации
М.: СПО ОРГРЭС, 1998
Сборник методик химических анализов промывочных растворов при химических очистках теплоэнергетического оборудования. РД 34.37.305-97 (1 - 16). СО 34.37.305-97 (1 - 16)
Примечание к документу
Документ
введен в действие с 1 марта 1998 года.
Взамен "Инструкции по аналитическому контролю при химической очистке теплоэнергетического оборудования".
Название документа
"РД 34.37.305.14-97. Определение содержания формальдегида"
(утв. РАО "ЕЭС России" 21.01.1997)
"РД 34.37.305.14-97. Определение содержания формальдегида"
(утв. РАО "ЕЭС России" 21.01.1997)
Утвержден
РАО "ЕЭС России"
21 января 1997 года
ОПРЕДЕЛЕНИЕ СОДЕРЖАНИЯ ФОРМАЛЬДЕГИДА
РД 34.37.305.14-97
Срок действия установлен
с 1 марта 1998 года
Составлен Открытым акционерным обществом "Фирма по наладке, совершенствованию технологии и эксплуатации электростанций и сетей ОРГРЭС".
Утвержден Департаментом науки и техники РАО "ЕЭС России" 21.01.97. Начальник А.П. Берсенев.
Методика регламентирует порядок определения содержания формальдегида в промывочных растворах при химических очистках теплоэнергетического оборудования.
Методика обеспечивает получение достоверных характеристик погрешности определения содержания формальдегида при принятой доверительной вероятности и определяет способы их выражения.
Результаты определения содержания формальдегида используют для контроля за содержанием ингибиторов в промывочных растворах при химических очистках теплоэнергетического оборудования.
1. СВЕДЕНИЯ ОБ ОБЪЕКТЕ КОНТРОЛЯ
Объектом контроля являются промывочные растворы ингибированных минеральных кислот.
2. СРЕДСТВА ИЗМЕРЕНИЙ, ПОСУДА,
ВСПОМОГАТЕЛЬНЫЕ УСТРОЙСТВА, РАСТВОРЫ И РЕАКТИВЫ
При определении содержания формальдегида следует применять средства измерений, посуду, вспомогательные устройства, растворы и реактивы, перечень которых приведен в табл. 1 - 3.
Таблица 1
СРЕДСТВА ИЗМЕРЕНИЙ
???????????????????????????????????????????????????????????????????????????
? Наименование ? Тип ? Диапазон ?Метрологические ? НТД ?
? ? ? измерений ? характеристики ? ?
???????????????????????????????????????????????????????????????????????????
ИС NORMPROD: примечание.
?Весы лабораторные ?ВЛР-200 ?0 - 200 г ?Цена деления ?ГОСТ 24104-88 ?
?аналитические ? ? ?0,00001 г ? ?
???????????????????????????????????????????????????????????????????????????
Таблица 2
ПОСУДА И ВСПОМОГАТЕЛЬНЫЕ УСТРОЙСТВА
???????????????????????????????????????????????????????????????????????????
? Наименование ? Тип ? НТД ?
???????????????????????????????????????????????????????????????????????????
???????????????????????????????????????????????????????????????????????????
?2. Колбы конические вместимостью 250 куб. см ?- ?
ГОСТ 25336-82 ?
???????????????????????????????????????????????????????????????????????????
?3. Бюретки для титрования вместимостью 5 и 25 ?- ?
ГОСТ 29251-91 ?
?куб. см ? ? ?
???????????????????????????????????????????????????????????????????????????
?4. Пипетки на 1 и 10 куб. см ?2-2-10 ?ГОСТ 29297-91 ?
???????????????????????????????????????????????????????????????????????????
???????????????????????????????????????????????????????????????????????????
?6. Песочные часы на 2 мин. ?- ?- ?
???????????????????????????????????????????????????????????????????????????
?7. Универсальная индикаторная бумага производства?- ?ПНД 50-975-84 ?
?Чехии, Словакии или любая отечественная с теми же? ? ?
?параметрами ? ? ?
???????????????????????????????????????????????????????????????????????????
Таблица 3
РАСТВОРЫ И РЕАКТИВЫ
???????????????????????????????????????????????????????????????????????????
? Наименование ?Класси-? НТД ?
? ?фикация? ?
???????????????????????????????????????????????????????????????????????????
???????????????????????????????????????????????????????????????????????????
ИС NORMPROD: примечание.
Взамен ГОСТ 83-63 Постановлением Госстандарта СССР от 26.01.1979 N 246
с 1 января 1980 года введен в действие ГОСТ 83-79.
?2. Двууглекислый натрий (насыщенный раствор) ?х.ч. ?ГОСТ 83-63 ?
???????????????????????????????????????????????????????????????????????????
?3. Углекислый натрий (насыщенный раствор) ?х.ч. ?ГОСТ 83-63 ?
???????????????????????????????????????????????????????????????????????????
?4. Сернисто-кислый натрий безводный (сульфит ?ч.д.а. ?
ГОСТ 195-77 ?
?натрия) 1 М раствор (растворяют 126 г реактива в? ? ?
?1 куб. дм воды) ? ? ?
???????????????????????????????????????????????????????????????????????????
?5. Индикатор метиловый красный, 1%-ный спиртовой?- ?- ?
?раствор (растворяют 1 г индикатора в 100 куб. см? ? ?
?спирта) ? ? ?
???????????????????????????????????????????????????????????????????????????
ИС NORMPROD: примечание.
Взамен ГОСТ 4159-64 Постановлением Госстандарта СССР от 22.06.1979
?6. Раствор йода 0,1 Н концентрации (готовится из?ч.д.а. ?ГОСТ 4159-64 ?
?фиксанала) ? ? ?
???????????????????????????????????????????????????????????????????????????
?7. Соляная кислота концентрированная (плотность ?х.ч. ?ТУ 6-09-2540-72 ?
?1,19) ? ? ?
???????????????????????????????????????????????????????????????????????????
ИС NORMPROD: примечание.
Взамен ГОСТ 10163-62 Постановлением Госстандарта СССР от 17.02.1976 N 420
?8. Крахмал водорастворимый 0,5%-ный раствор ?- ?ГОСТ 10163-62 ?
?(растворяют 0,5 г крахмала в небольшом ? ? ?
?количестве воды и доводят объем до 100 куб. см ? ? ?
?кипящей водой) ? ? ?
???????????????????????????????????????????????????????????????????????????
?9. Спирт этиловый ректификационный технический ?- ?
ГОСТ 18300-87 ?
???????????????????????????????????????????????????????????????????????????
При окислении некоторых ингибиторов (уротропин, ПБ-5) в процессе химических очисток ингибированной соляной кислотой образуется формальдегид.
Метод определения содержания формальдегида основан на связывании его с сульфитом натрия в щелочной среде и оттитровывании сульфита натрия, освободившегося по ходу реакции в количестве, эквивалентном формальдегиду раствором йода.
При определении содержания формальдегида в пробу исследуемого раствора добавляется избыток сульфита натрия, количество которого не должно быть меньше 0,5 мг-экв. на 2,5 мг-экв. формальдегида в пробе, не вступивший в реакцию сульфит оттитровывается йодом в слабокислой среде. Затем после подщелачивания исследуемого раствора карбонатом натрия до значения рН = 9 освободившийся (в количестве, эквивалентном количеству формальдегида) сульфит натрия оттитровывается йодом.
Диапазон определяемых концентраций.
Метод позволяет определить содержание формальдегида в промывочных растворах в диапазоне от 0,5 до 1%.
4.1. Выполнение определения
В коническую колбу вместимостью 250 куб. см отбирают 1 куб. см исследуемого раствора, добавляют 5 куб. см насыщенного раствора бикарбоната натрия и 0,5 - 1,0 куб. см 1 М раствора сульфита натрия (в зависимости от количества формальдегида). Смесь выдерживают 5 мин. (для полноты присоединения сульфита), затем вводят 1 - 2 капли 0,1%-ного раствора индикатора метилового красного и подкисляют концентрированной соляной кислотой при интенсивном перемешивании до появления красной окраски. К подкисленному раствору добавляют 1 куб. см 0,5%-ного раствора крахмала и оттитровывают избыток сульфита 0,1 Н раствором йода до появления синей окраски. Затем добавляют 5 куб. см насыщенного раствора карбоната натрия (рН = 9), выдерживают 5 мин., синяя окраска при этом исчезает, а освободившееся количество сульфита, эквивалентное формальдегиду, оттитровывают 0,1 Н раствором йода до неисчезающей синей окраски. Титрование производят медленно, тщательно перемешивая пробу, так как реакция, в результате которой идет освобождение сульфита натрия, протекает во времени.
4.2. Содержание формальдегида (%) вычисляют по формуле:
а х 1,5013 х 100
С = ----------------, (1)
форм V х 1000
где:
а - объем 0,1 Н раствора йода, пошедший на титрование, куб. см;
1,5013 - мг формальдегида (соответствует 1 куб. см 0,1 Н раствора йода);
V - объем анализируемой пробы, куб. см.
5. НОРМЫ ПОГРЕШНОСТИ. ФОРМЫ ПРЕДСТАВЛЕНИЯ РЕЗУЛЬТАТОВ
ОПРЕДЕЛЕНИЯ СОДЕРЖАНИЯ ФОРМАЛЬДЕГИДА
5.1. В нормативно-технической документации не установлены нормы погрешности определения содержания формальдегида в промывочных растворах.
Результаты согласно
МИ 1317-86 представляют в следующей форме:
С , С , Р.
l h
5.2. Результат определения содержания формальдегида с доверительной вероятностью Р = 0,9 находится по табл. 4.
??????????????????????????????????????????????????????????????????
? Диапазон ? Результат определения ?
? определяемых ???????????????????????????????????????????????????
?концентраций, ? Нижняя граница ? Верхняя граница ?
? % ?(наименьшее значение), %?(наибольшее значение), %?
??????????????????????????????????????????????????????????????????
?0,5 - 1,0 ?С = 0,0033 + 0,9701С ?С = 0,0159 + 1,0164С ?
? ? l изм? h изм?
??????????????????????????????????????????????????????????????????
? Примечание. С - значение концентрации формальдегида, ?
? изм ?
?определенное данным методом. ?
??????????????????????????????????????????????????????????????????
5.3. Пример определения содержания формальдегида в промывочных растворах:
провести анализ (см.
п. 4);
При а = 4,75 куб. см, V = 1 куб. см:
С = 0,71%;
ф
определить нижнюю и верхнюю границы содержания формальдегида по
табл. 4:
С = 0,0033 + 0,9701 х 0,71 = 0,69;
l
С = 0,0159 + 1,0164 х 0,71 = 0,74.
h
Таким образом, результат определения содержания формальдегида находится в границах от 0,69 до 0,74%.
