"РД 52.24.401-2006. Руководящий документ. Массовая концентрация сульфатов в водах. Методика выполнения измерений титриметрическим методом с нитратом свинца"
(утв. Росгидрометом 25.09.2006)

1. Разработан ГУ "Гидрохимический институт".

2. Разработчики: Л.В. Боева, канд. хим. наук, И.А. Рязанцева.

3. Согласован с Начальником УМЗА и ГУ "ЦКБ ГМП" Росгидромета.

4. Утвержден заместителем Руководителя Росгидромета 25 сентября 2006 г.

5. Аттестован ГУ "Гидрохимический институт", свидетельство об аттестации N 53.24-2006 от 28.02.2006.

6. Зарегистрирован ГУ ЦКБ ГМП за номером РД 52.24.401-2006.

7. Взамен РД 52.24.401-95 "Методические указания. Методика выполнения измерений массовой концентрации сульфатов в водах титриметрическим методом с солью свинца".

В поверхностные воды сульфаты поступают главным образом за счет процессов химического выветривания и растворения серосодержащих минералов, в основном гипса и ангидрита, а также окисления сульфидных минералов и серы. Значительные количества сульфатов поступают в водные объекты в процессе отмирания организмов и окисления веществ растительного и животного происхождения, а также с промышленными и бытовыми сточными водами.

Повышенное содержание сульфатов ухудшает органолептические свойства воды. Жесткие требования в отношении концентрации сульфатов предъявляются и к воде, питающей паросиловые установки, поскольку в присутствии кальция сульфаты образуют прочную накипь.

Предельно допустимые концентрации (ПДК) сульфатов для водных объектов хозяйственно-питьевого и культурно-бытового водопользования составляет 500 мг/куб. дм, рыбохозяйственного назначения - 100 мг/куб. дм.

1.1. Настоящий руководящий документ устанавливает методику выполнения измерений (далее - методика) массовой концентрации сульфатов в пробах поверхностных вод суши, подземных и очищенных сточных вод в диапазоне от 30 до 300 мг/куб. дм титриметрическим методом.

При анализе проб воды с массовой концентрацией сульфатов, превышающей 300 мг/куб. дм, допускается выполнение измерений после соответствующего разбавления пробы дистиллированной водой.

1.2. Настоящий руководящий документ предназначен для использования в лабораториях, осуществляющих анализ поверхностных вод суши, подземных и очищенных сточных вод.

В настоящем руководящем документе использованы ссылки на следующие нормативные документы:

ГОСТ 12.1.005-88 ССБТ. Общие санитарно-гигиенические требования к воздуху рабочей зоны

ГОСТ 12.1.007-76 ССБТ. Вредные вещества. Классификация и общие требования безопасности

ГОСТ 17.1.5.04-81 Охрана природы. Гидросфера. Приборы и устройства для отбора, первичной обработки и хранения проб природных вод. Общие технические условия

ГОСТ 17.1.5.05-85 Охрана природы. Гидросфера. Общие требования к отбору проб поверхностных и морских вод, льда и атмосферных осадков

ГОСТ Р ИСО 5725-6-2002 Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 6. Использование значений точности на практике

ГОСТ Р 51592-2000 Вода. Общие требования к отбору проб

МИ 2881-2004 Рекомендация. ГСИ. Методики количественного химического анализа. Процедуры проверки приемлемости результатов анализа.

Ссылки на остальные нормативные документы приведены в разделах 4, А.3 и А.4.

3.1. При соблюдении всех регламентируемых методикой условий проведения измерений характеристики погрешности результата измерения с вероятностью 0,95 не должны превышать значений, приведенных в таблице 1.

При выполнении измерений в пробах с массовой концентрацией сульфатов свыше 300 мг/куб. дм после соответствующего разбавления погрешность измерения не превышает величины ДЕЛЬТА x эта, где: ДЕЛЬТА - погрешность измерения концентрации сульфатов в разбавленной пробе; эта - степень разбавления.

Предел обнаружения сульфатов титриметрическим методом с нитратом свинца 10 мг/куб. дм.

3.2. Значения показателя точности методики используют при:

- оформлении результатов измерений, выдаваемых лабораторией;

- оценке деятельности лабораторий на качество проведения измерений;

- оценке возможности использования результатов измерений при реализации методики выполнения измерений в конкретной лаборатории.

При выполнении измерений применяют следующие средства измерений и другие технические средства:

4.1.1. Весы лабораторные высокого (II) класса точности по ГОСТ 24104-2001.

4.1.2. Весы для статического взвешивания обычного (III) класса точности по ГОСТ 29329-92 с пределом взвешивания 200 г.

4.1.3. Государственный стандартный образец состава раствора сульфат-ионов ГСО 7480-98 (далее - ГСО).

4.1.4. Термометр по ГОСТ 29224-91 с ценой деления не более 1 °C и диапазоном измерения температур от 0 °C до 100 °C.

4.1.5. Колбы мерные 2 класса точности исполнения 2, 2а по ГОСТ 1770-74 вместимостью:

100 куб. см - 1 шт.

200 куб. см - 1 шт.

500 куб. см - 2 шт.

4.1.6. Пипетки с одной отметкой 2 класса точности исполнения 2 по ГОСТ 29169-91 вместимостью:

5 куб. см - 2 шт.

10 куб. см - 2 шт.

4.1.7. Пипетки градуированные 2 класса точности исполнения 1, 3 по ГОСТ 29227-91 вместимостью:

1 куб. см - 2 шт.

2 куб. см - 2 шт.

5 куб. см - 1 шт.

10 куб. см - 1 шт.

4.1.8. Бюретка 2 класса точности исполнения 1, 3 по ГОСТ 29251-91 вместимостью:

5 куб. см - 1 шт.

4.1.9. Цилиндры мерные исполнения 1, 3 по ГОСТ 1770-74 вместимостью:

25 куб. см - 1 шт.

50 куб. см - 2 шт.

100 куб. см - 2 шт.

250 куб. см - 1 шт.

500 куб. см - 1 шт.

1000 куб. см - 1 шт.

4.1.10. Пробирки конические (исполнения 1) по ГОСТ 1770-74 вместимостью:

10 куб. см - 2 шт.

4.1.11. Колбы Кн исполнения 2, ТХС по ГОСТ 25336-82 вместимостью:

100 куб. см - 6 шт.

250 куб. см - 6 шт.

500 куб. см - 1 шт.

4.1.12. Стаканы В-1, ТХС по ГОСТ 25336-82 вместимостью:

100 куб. см - 2 шт.

250 куб. см - 1 шт.

600 куб. см - 1 шт.

1000 куб. см - 2 шт.

4.1.13. Воронки лабораторные по ГОСТ 25336-82 диаметром:

56 мм - 4 шт.

75 мм - 4 шт.

4.1.14. Стаканчики для взвешивания (бюксы) СВ-19/9, СВ-24/10, СН-45/13 по ГОСТ 25336-82.

4.1.15. Ступка с пестиком N 1, 2 по ГОСТ 9147-80.

4.1.16. Воронка фильтрующая ВФ исполнения 1 с пористой пластиной ПОР 160 или 250 диаметром 60 - 90 мм (или воронка Бюхнера N 2, 3 по ГОСТ 9147-80).

4.1.17. Капельница исполнения 1, 2 по ГОСТ 25336-82 вместимостью 50 куб. см.

4.1.18. Часовое стекло.

4.1.19. Промывалка.

4.1.20. Склянка широкогорлая темного стекла вместимостью 50 куб. см с плотно закрывающейся пробкой.

4.1.21. Склянки для хранения проб и растворов вместимостью 100 куб. см, 250 куб. см, 500 куб. см, 1000 куб. см с притертыми или пластиковыми пробками.

4.1.22. Посуда полиэтиленовая (полипропиленовая) для хранения проб и растворов с завинчивающимися пробками вместимостью 100 куб. см, 250 куб. см, 500 куб. см, 1000 куб. см.

4.1.23. Шпатели.

4.1.24. Устройство для фильтрования проб с использованием мембранных или бумажных фильтров.

4.1.25. Электроплитка по ГОСТ 14919-83.

4.1.26. Шкаф сушильный общелабораторного назначения.

4.1.27. Холодильник бытовой.

Допускается использование других типов средств измерений, посуды и вспомогательного оборудования, в том числе импортных, с характеристиками не хуже, чем у приведенных в 4.1.

При выполнении измерений применяют следующие реактивы и материалы:

4.2.1. Калий сернокислый (сульфат калия) по ГОСТ 4145-74, х.ч. (при отсутствии ГСО).

4.2.2. Свинец азотнокислый (нитрат свинца) по ГОСТ 4236, ч.д.а.

4.2.3. Кислота соляная по ГОСТ 3118-77, ч.д.а.

4.2.4. Кислота азотная концентрированная по ГОСТ 4461-77, х.ч.

4.2.4. Дитизон по ТУ 6-09-07-1684-89, ч.

4.2.5. Бензойная кислота по ГОСТ 10521-78, ч.д.а.

4.2.6. Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300-87 или ацетон по ТУ 2633-039-44493179-00, ос.ч.

4.2.7. Катионит сильнокислотный КУ-2 по ГОСТ 20298-74 или другой, равноценный по характеристикам.

4.2.8. Натрий хлористый (хлорид натрия) по ГОСТ 4233-77, ч.д.а.

4.2.9. Натрия гидроокись (гидроксид натрия) по ГОСТ 4328-77, ч.д.а.

4.2.10. Алюмокалиевые квасцы по ГОСТ 4329-77, ч.д.а., и аммиак водный по ГОСТ 3760-79, ч.д.а., или уголь активный.

4.2.11. Метиловый оранжевый, индикатор, ч.д.а.

4.2.12. Универсальная индикаторная бумага (pH 1 - 10) по ТУ 6-09-1181-76.

4.2.13. Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.

4.2.14. Фильтры бумажные обеззоленные "белая лента" и "синяя лента" по ТУ 6-09-1678-86.

4.2.15. Фильтры мембранные "Владипор МФАС-ОС-2", 0,45 мкм, по ТУ 6-55-221-1-29-89 или другого типа, равноценные по характеристикам.

Допускается использование реактивов, изготовленных по другой нормативно-технической документации, в том числе импортных, с квалификацией не ниже указанной в 4.2.

Выполнение измерений массовой концентрации сульфатов титриметрическим методом основано на образовании труднорастворимого сульфата свинца при прибавлении раствора нитрата свинца к анализируемой воде. После практически полного осаждения сульфатов избыток ионов свинца реагирует с индикатором (дитизоном) с образованием комплексного соединения. При этом окраска раствора изменяется из сине-зеленой в красно-фиолетовую.

Для уменьшения растворимости осадка сульфата свинца титрование проводят в водно-спиртовой или водно-ацетоновой среде.

6.1. При выполнении измерений массовой концентрации сульфатов в пробах поверхностных вод суши, подземных и очищенных сточных вод соблюдают требования безопасности, установленные в национальных стандартах и соответствующих нормативных документах.

6.2. По степени воздействия на организм вредные вещества, используемые при выполнении измерений, относятся ко 2, 3, 4 классам опасности по ГОСТ 12.1.007.

6.3. Содержание используемых вредных веществ в воздухе рабочей зоны не должно превышать установленных ПДК в соответствии с ГОСТ 12.1.005.

6.4. Особых требований по экологической безопасности не предъявляется.

К выполнению измерений и обработке их результатов допускаются лица со средним профессиональным образованием или без профессионального образования, но имеющие стаж работы в лаборатории не менее года, освоившие методику.

При выполнении измерений в лаборатории должны быть соблюдены следующие условия:

- температура воздуха (22 +/- 5) °C;

- атмосферное давление 84,0 - 106,7 кПа (630 - 800) мм рт. ст.);

- влажность воздуха не более 80% при 25 °C;

- напряжение в сети (220 +/- 10) B;

- частота переменного тока (50 +/- 1) Гц,

Отбор и хранение проб производят в соответствии с ГОСТ 17.1.5.05 и ГОСТ Р 51592. Оборудование для отбора проб должно соответствовать ГОСТ 17.1.5.04 и ГОСТ Р 51592. При необходимости пробы фильтруют через мембранный фильтр 0,45 мкм, промытый дистиллированной водой. Допустимо использование промытых дистиллированной водой бумажных фильтров "синяя лента". При фильтровании через любой фильтр первые порции фильтрата следует отбросить. Объем отбираемой пробы не менее 100 куб. см.

Пробы хранят в полипропиленовой (полиэтиленовой) или стеклянной посуде при температуре от 3 °C до 5 °C. Анализ проб очищенных сточных и загрязненных природных вод рекомендуется выполнять не позднее 7 дней после отбора. Если в воде присутствуют значительные количества других соединений минеральной или органической серы, определение необходимо выполнять не позднее суток после отбора проб.

10.1.1. Раствор нитрата свинца, 0,02 моль/куб. дм количества вещества эквивалента (далее - КВЭ)

В 450 куб. см дистиллированной воды в мерной колбе вместимостью 500 куб. см растворяют 1,66 г нитрата свинца. Доводят до метки дистиллированной водой и перемешивают. Хранят в темной плотно закрытой склянке не более 6 мес.

Точную молярную концентрацию раствора устанавливают титрованием аттестованного раствора сульфатов не реже 1 раза в месяц.

10.1.2. Аттестованный раствор сульфатов с массовой концентрацией 250 мг/куб. дм

Аттестованный раствор готовят из ГСО с массовой концентрацией сульфат-ионов 10,0 мг/куб. см.

Вскрывают ампулу и ее содержимое переносят в сухую чистую коническую пробирку. Отбирают 5,0 куб. см образца с помощью чистой сухой пипетки с одной отметкой и переносят в мерную колбу вместимостью 200 куб. см. Добавляют 0,15 - 0,20 куб. см раствора азотной кислоты, 0,1 моль/куб. дм, доводят объем в колбе до метки дистиллированной водой и перемешивают. Величина pH полученного раствора по универсальной индикаторной бумаге должна быть около 4. Массовая концентрация сульфатов в полученном растворе составляет 250 мг/куб. см.

Если концентрация сульфат-ионов в ГСО не равна точно 10,0 мг/куб. см, рассчитывают массовую концентрацию сульфатов в аттестованном растворе соответственно концентрации конкретного экземпляра ГСО.

Раствор сульфатов с массовой концентрацией 250 мг/куб. см хранят в плотно закрытой посуде не более 6 мес.

При отсутствии ГСО допускается использовать аттестованный раствор сульфатов, приготовленный из сульфата калия. Методика приготовления аттестованного раствора приведена в Приложении А.

10.1.3. Приготовление индикатора

В фарфоровой ступке растирают 0,1 г дитизона с 5 г бензойной кислоты. Хранят в темной, плотно закрытой склянке.

10.1.4. Раствор метилового оранжевого, 0,05%-ный.

В 100 куб. см дистиллированной воды растворяют 50 мг метилового оранжевого. Хранят в темной склянке до изменения цвета или помутнения.

10.1.4. Раствор азотной кислоты, 0,1 моль/куб. дм

В 200 куб. см дистиллированной воды растворяют 1,4 куб. см концентрированной азотной кислоты. Раствор устойчив.

10.1.5. Раствор соляной кислоты, 4 моль/куб. дм

В 330 куб. см дистиллированной воды 170 куб. см концентрированной соляной кислоты растворяют. Раствор устойчив.

10.1.6. Раствор соляной кислоты, 1 моль/куб. дм

В 920 куб. см дистиллированной воды растворяют 84 куб. см концентрированной соляной кислоты. Раствор устойчив.

10.1.7. Раствор гидроксида натрия, 1 моль/куб. дм

В 1 куб. дм дистиллированной воды растворяют 40 г гидроксида натрия. При хранении в полиэтиленовой посуде раствор устойчив.

10.1.8. Раствор гидроксида натрия, 0,1 моль/куб. дм

В 500 куб. см дистиллированной воды растворяют 2 г гидроксида натрия. При хранении в полиэтиленовой посуде раствор устойчив.

10.1.12. Активный уголь

Подготовка к работе и регенерация активного угля описаны в Приложении В.

В коническую колбу вместимостью 100 куб. см вносят пипеткой с одной отметкой 10,0 куб. см аттестованного раствора сульфатов с массовой концентрацией 250 мг/куб. дм, добавляют 30 куб. см этилового спирта (при отсутствии спирта - ацетон) и индикатор в таком количестве, чтобы раствор приобрел сине-зеленый цвет. Пробу титруют раствором нитрата свинца при постоянном перемешивании до перехода окраски в красно-фиолетовую, не исчезающую при стоянии. Вблизи конечной точки титрования (титруемый раствор становится синевато-фиолетовым) раствор нитрата свинца следует прибавлять по одной капле, интенсивно встряхивая титруемую пробу, до тех пор пока перестанет возвращаться синеватая окраска раствора. Повторяют титрование и, при отсутствии расхождения в объемах нитрата свинца более 0,05 куб. см, за результат титрования принимают среднее арифметическое. В противном случае повторяют титрование до получения результатов, отличающихся не более чем на 0,05 куб. см. Точную концентрацию раствора нитрата свинца рассчитывают по формуле:

Пробу титруют раствором нитрата свинца при постоянном перемешивании до перехода окраски в красно-фиолетовую. Вблизи конечной точки титрования (титруемый раствор становится синевато-фиолетовым) раствор нитрата свинца следует прибавлять по одной капле, интенсивно встряхивая титруемую пробу, до тех пор пока перестанет возвращаться синеватая окраска раствора. Титрование повторяют и, если расхождение между параллельными титрованиями не превышает предела повторяемости (см. 13.2), за результат принимают их среднее значение. В противном случае повторяют титрование до получения допустимого расхождения результатов.

Если массовая концентрация сульфатов в анализируемой пробе воды превышает 300 мг/куб. дм, для титрования берут аликвоту катионированной пробы от 1 куб. см до 5 куб. см и разбавляют ее дистиллированной водой до 10 куб. см. Аликвоту следует выбирать таким образом, чтобы в ней содержалось не менее 1,5 мг сульфатов.

Если окраска анализируемой воды затрудняет установление конечной точки титрования, устранить ее можно одним из следующих способов:

а) анализируемую воду медленно пропускают через колонку с активным углем, при этому первые 30 - 40 куб. см воды, прошедшей через колонку, следует отбросить;

б) в коническую колбу вместимостью 250 куб. см помещают 100 куб. см анализируемой воды, приливают 3 куб. см суспензии гидроксида алюминия и встряхивают до обесцвечивания жидкости. Дают пробе отстояться несколько минут и фильтруют через бумажный фильтр "белая лента", промытый дистиллированной водой. Первую порцию (20 - 25 куб. см) фильтрата следует отбросить.

Устранение окраски проводится до катионирования.

Выполнению измерений массовой концентрации сульфатов не мешает присутствие фосфатов до 5 мг/куб. дм.

12.1. Массовую концентрацию сульфатов в анализируемой пробе воды X, мг/куб. дм, рассчитывают по формуле:

12.4. Результаты измерений оформляют протоколом или записью в журнале, по формам, приведенным в Руководстве по качеству лаборатории.

13.1.1. Контроль качества результатов измерений при реализации методики в лаборатории предусматривает:

- оперативный контроль исполнителем процедуры выполнения измерений (на основе оценки повторяемости и погрешности при реализации отдельно взятой контрольной процедуры);

- контроль стабильности результатов измерений (на основе контроля стабильности среднеквадратического отклонения повторяемости, среднеквадратического отклонения внутрилабораторной прецизионности, погрешности).

13.1.2. Периодичность оперативного контроля исполнителем процедуры выполнения измерений, а также реализуемые процедуры контроля стабильности результатов измерений регламентируются в Руководстве по качеству лаборатории.

13.2.1. Оперативный контроль повторяемости осуществляют для каждого из результатов измерений, полученных в соответствии с методикой. Для этого отобранную пробу воды делят на две части, и выполняют измерения в соответствии с разделом 11.

13.3.1. Оперативный контроль процедуры выполнения измерений с использованием метода добавок совместно с методом разбавления пробы проводят, если массовая концентрация сульфатов в рабочей пробе превышает 60 мг/куб. дм. В противном случае оперативный контроль проводят с использованием метода добавок согласно 13.4.

При невыполнении условия (10) контрольную процедуру повторяют. При повторном невыполнении условия (10), выясняют причины, приводящие к неудовлетворительным результатам, и принимают меры по их устранению.

При невыполнении условия (13) контрольную процедуру повторяют. При повторном невыполнении условия (13) выясняют причины, приводящие к неудовлетворительным результатам, и принимают меры по их устранению.

Расхождение между результатами измерений, полученными в двух лабораториях, не должно превышать предела воспроизводимости R. При выполнении этого условия приемлемы оба результата измерений и в качестве окончательного может быть использовано их общее среднее значение. Значение предела воспроизводимости рассчитывают по формуле:

При превышении предела воспроизводимости могут быть использованы методы проверки приемлемости результатов измерений согласно разделу 5 ГОСТ Р ИСО 5725-6 или МИ 2881.

Примечание - Проверка приемлемости проводится при необходимости сравнения результатов измерений, полученных двумя лабораториями.

Настоящая методика регламентирует процедуру приготовления аттестованного раствора сульфатов, предназначенного для установления молярной концентрации растворов нитрата свинца и контроля точности результатов измерений массовой концентрации сульфатов в поверхностных водах суши, подземных и очищенных сточных водах титриметрическим методом.

А.3.1. Весы лабораторные высокого (II) класса точности по ГОСТ 24104-2001.

А.3.2. Колба мерная 2 класса точности исполнения 2, 2а по ГОСТ 1770-74 вместимостью 500 куб. см.

А.3.3. Пипетка градуированная 2 класса точности исполнения 1 по ГОСТ 29227-91 вместимостью 2 куб. см.

А.3.4. Цилиндр мерный исполнения 1, 3 по ГОСТ 1770-74 вместимостью 250 куб. см.

А.3.5. Стакан В-1, ТХС по ГОСТ 25336-82 вместимостью 250 куб. см.

А.3.6. Стаканчик для взвешивания (бюкс) СВ 19/9 по ГОСТ 25336-82.

А.3.7. Воронка лабораторная по ГОСТ 25336-82 диаметром 56 мм.

А.3.8. Шпатель.

А.3.9. Промывалка.

А.3.10. Эксикатор исполнения 2 с диаметром корпуса 140 мм или 190 мм по ГОСТ 25336-82 с безводным хлоридом кальция.

А.3.11. Шкаф сушильный общелабораторного назначения.

А.3.12. Универсальная индикаторная бумага (pH 1 - 10) по ТУ 6-09-1181-76.

А.4.1. Калий сернокислый (сульфат калия) по ГОСТ 4145-74, х.ч., с содержанием основного вещества не менее 99,0%.

А.4.2. Кислота азотная концентрированная по ГОСТ 4461-77, х.ч.

А.4.3. Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.

Необходимо соблюдать общие требования техники безопасности при работе в химических лабораториях.

Аттестованный раствор может готовить инженер или лаборант со средним специальным образованием, прошедший специальную подготовку и имеющий стаж работы в химической лаборатории не менее 6 мес.

На склянку с аттестованным раствором должна быть наклеена этикетка с указанием условного обозначения раствора, массовой концентрации сульфатов, погрешности ее установления и даты приготовления.

Аттестованный раствор следует хранить в стеклянной склянке с притертой стеклянной или пластиковой пробкой при комнатной температуре не более 6 мес.

Замачивают 80 - 100 г свежего, не использовавшегося ранее катионита на 1 - 2 сут. в насыщенном растворе хлорида натрия (70 г хлорида натрия растворяют в 200 куб. см дистиллированной воды). Затем сливают раствор хлорида натрия, промывают катионит 2 - 3 раза дистиллированной водой декантацией и на сутки заливают его раствором соляной кислоты 4 моль/куб. дм. Окрасившийся раствор соляной кислоты сливают и снова повторяют обработку катионита этим же раствором соляной кислоты до тех пор, пока он перестанет окрашиваться в желтый цвет.

Промывают катионит 2 - 3 раза дистиллированной водой, помещают его в фильтрующую воронку с пористой пластиной (или в воронку Бюхнера), соединенную с колбой Бунзена, и последовательно промывают раствором гидроксида натрия 1 моль/куб. дм, дистиллированной водой, раствором соляной кислоты 1 моль/куб. дм и снова водой. Объем жидкости при каждой обработке должен составлять около 100 куб. см. Промывание катионита дистиллированной водой осуществляют под небольшим разрежением.

Проводят 8 - 10 циклов обработки катионита. После последней обработки кислотой катионит отмывают дистиллированной водой до pH 6 по универсальной индикаторной бумаге. Хранят катионит под слоем дистиллированной воды в герметично закрытой склянке.

Отработанный катионит собирают в отдельную склянку и периодически регенерируют. Для этого переносят катионит в стакан, сливают лишнюю воду и обрабатывают катионит раствором соляной кислоты 4 моль/куб. дм (объем его должен примерно в 5 раз превышать объем смолы), встряхивая склянку 8 - 10 раз в течение 8 - 10 мин. Раствор соляной кислоты сливают и катионит отмывают декантацией дистиллированной водой до pH 6.

Порцию активного угля, достаточную для заполнения колонки, помещают в термостойкую коническую колбу вместимостью 500 куб. см, добавляют 100 - 150 куб. см раствора соляной кислоты 4 моль/куб. дм и кипятят 2 - 3 ч, накрыв колбу часовым стеклом. Если раствор кислоты окрашивается, повторяют операцию до тех пор, пока он не останется бесцветным. Уголь отмывают дистиллированной водой до значения pH, соответствующего pH дистиллированной воды по универсальной индикаторной бумаге, добавляют 100 - 150 куб. см раствора гидроксида натрия 1 моль/куб. дм и выдерживают 8 - 10 ч. Если появляется окраска, операцию повторяют.

Очищенный уголь отмывают дистиллированной водой до нейтральной реакции по универсальной индикаторной бумаге. Хранят в склянке с дистиллированной водой.

После пропускания каждой пробы воды уголь в колонке регенерируют промыванием 0,4%-ным раствором гидроксида натрия до исчезновения окраски последнего, затем дистиллированной до нейтральной реакции.