"МУК 4.1.0.523-96. 4.1. Методы контроля. Химические факторы. Измерение концентраций фумаровой кислоты методом высокоэффективной жидкостной хроматографии в воздухе рабочей зоны"
(утв. Госкомсанэпиднадзором России 08.06.1996)

М. м. 116.

- фумаровая кислота - кристаллическое вещество белого цвета. Растворяемость в воде - 0,69 г в 100 г воды при 17 °C, плохо растворяется в органических растворителях, несколько лучше в эфире. Температура плавления - 287 °C в запаянном капилляре, при 200 °C возгоняется. Плотность - 1,635.

В воздухе находится в виде аэрозоля.

Обладает общетоксическим действием.

ПДК в воздухе - 5 мг/м3.

Методика основана на использовании высокоэффективной жидкостной хроматографии с применением УФ-детектора. Детектирование при 254 нм.

Отбор проб проводится с концентрированием на фильтр.

Нижний предел измерения концентрации вещества в хроматографируемом растворе - 15 мкг/мл.

Нижний предел измерения в воздухе - 2,5 мг/м3 (при отборе 30 л воздуха).

Диапазон измеряемых концентраций в воздухе - от 2,5 до 25 мг/м3.

Измерению не мешают бензол, фурфурол.

Суммарная погрешность измерения не превышает +/- 15,5%.

Время выполнения измерения, включая отбор пробы, - около 45 мин.

Стандартный раствор фумаровой кислоты N 1 с концентрацией 200 мкг/мл готовят растворением 20 мг вещества в воде в мерной колбе вместимостью 100 мл. Раствор устойчив в течение 5 дней.

Воздух с объемным расходом 5 л/мин аспирируют через фильтр АФА-ВП-20, помещенный в фильтродержатель. Для измерения 1/2 ПДК достаточно отобрать 30 л воздуха. Пробы сохраняются в закрытых бюксах в течение 10 дней.

Градуировочные растворы с концентрацией от 15 до 150 мкг/мл готовят соответствующим разбавлением стандартного раствора N 1 водой.

Для количественного определения используют метод абсолютной калибровки. Для этого в хроматограф вводят 10 мкл градуировочных растворов. Строят градуировочную кривую, выражающую зависимость высоты пика (мм) от концентрации (мкг/мл). Построение градуировочной кривой необходимо проводить по 6 точкам, проводя 5 параллельных определений для каждой концентрации. Проверка градуировочного графика проводится 1 раз в месяц.

Условия хроматографирования градуировочных смесей и анализируемых проб:

Фильтр с отобранной пробой переносят в химический стакан и промывают 5 мл воды. Через 5 мин раствор сливают, отжимая фильтр. Степень десорбции вещества с фильтра - 98%. 10 мкл раствора вводят в хроматограф с помощью микрошприца, записывают хроматограмму, измеряют высоту пика и по градуировочному графику находят концентрацию фумаровой кислоты.

Концентрацию фумаровой кислоты C в воздухе (в мг/м3) вычисляют по формуле:

где а - концентрация вещества в хроматографируемом растворе, найденная по градуировочному графику, мкг/мл;

в - общий объем пробы, мл;

V - объем воздуха, отобранный для анализа и приведенный к стандартным условиям, л (см. приложение 1 - не приводится).