Описание
Источник публикации
Документ опубликован не был
Примечание к документу
Документ
введен в действие с 8 июня 1996 года.
Название документа
"МУК 4.1.0.496-96. 4.1. Методы контроля. Химические факторы. Фотометрическое измерение концентрации карбенициллина в воздухе рабочей зоны"
(утв. Госкомсанэпиднадзором России 08.06.1996)
"МУК 4.1.0.496-96. 4.1. Методы контроля. Химические факторы. Фотометрическое измерение концентрации карбенициллина в воздухе рабочей зоны"
(утв. Госкомсанэпиднадзором России 08.06.1996)
И.о. Председателя
Госкомсанэпиднадзора России,
заместитель Главного
государственного санитарного
врача Российской Федерации
Е.Н.БЕЛЯЕВ
8 июня 1996 года
Дата введения -
с момента утверждения
4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ
ФОТОМЕТРИЧЕСКОЕ ИЗМЕРЕНИЕ КОНЦЕНТРАЦИИ
КАРБЕНИЦИЛЛИНА В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ
МУК 4.1.0.496-96
М. м. 422,4.
Карбенициллин - антибиотик широкого спектра антимикробного действия. Относится к группе полусинтетических пенициллинов.
Карбенициллин - динатриевая соль (6R)-6-[-(R)-2-карбокси-2-фенил-ацетамидо]пенициллановой кислоты - белый гигроскопический порошок, хорошо растворим в воде (850 мг/мл при pH 6 - 8). Быстро инактивируется в кислой среде. Практически не растворим в хлороформе и эфире. Разлагается на свету. В темноте устойчив.
В воздухе находится в виде аэрозоля дезинтеграции.
Вызывает нарушения нормальной микрофлоры кожи, дыхательных путей, кишечника. Является аллергеном.
ПДК в воздухе - 0,1 мг/м3.
Определение основано на окислении карбенициллина фосфорномолибденовой кислотой (ФМК) и последующем фотометрическом измерении окрашенного в синий цвет "молибденовой сини" продукта реакции при 750 нм.
Отбор проб проводится с концентрированием на фильтр.
Нижний предел в анализируемом объеме раствора - 5 мкг.
Нижний предел измерения в воздухе (при отборе 200 л воздуха) - 0,05 мг/м3.
Диапазон измеряемых концентраций в воздухе - от 0,05 до 0,8 мг/м3.
Определению мешает присутствие других пенициллиновых антибиотиков, а также восстановителей.
Суммарная погрешность измерений не превышает +/- 10%.
Время проведения измерений, включая отбор проб, - 1 ч 5 мин.
Приборы, аппаратура, посуда
Фотоэлектроколориметр
Аспирационное устройство
Баня водяная
Штатив для пробирок
Пинцет ГОСТ 21241-77
ИС NORMPROD: примечание.
ГОСТ 5072-79 утратил силу с 1 января 1991 года (ИУС "Государственные
стандарты", N 11, 1991).
Секундомер ГОСТ 5072-79Е
ИС NORMPROD: примечание.
Взамен ГОСТ 10515-75 Постановлением Госстандарта СССР от 15.07.1982 N 2670
Пробирки с пришлифованными пробками, ГОСТ 10515-75
вместимостью 5 или 10 мл
ИС NORMPROD: примечание.
В официальном тексте документа, видимо, допущена опечатка: стандарт имеет
номер ГОСТ 19908-80, а не ГОСТ 19908-85.
Стаканы химические, вместимостью 50 мл ГОСТ 19908-85
Реактивы, растворы и материалы
Кислота фосфорномолибденовая (ФМК), МРТУ 6-09-3540-78
15%-ный раствор в воде
Готовят при нагревании в кипящей водяной бане
до растворения, затем фильтруют через пористую
пластинку.
Устойчив длительное время при условии хранения
в защищенном от света месте, при температуре 4 °C
при нагревании раствор в воде
Кислота серная, х.ч., 30% (по объему) раствор в воде
ГОСТ 2184-77
Фильтры аэрозольные АФА-ВП-20
Стандартный раствор N 1 карбенициллина с концентрацией 100 мг/мл готовят, растворяя точную навеску стандартного образца антибиотика в воде.
Раствор устойчив 4 дня.
Стандартный раствор N 2 карбенициллина с концентрацией 10 мкг/мл готовят соответствующим разбавлением стандартного раствора N 1 в воде.
Раствор устойчив 2 дня.
Воздух с объемным расходом 15 л/мин аспирируют через фильтр типа АФА-ВП-20. Для измерения 1/2 величины ПДК следует отобрать 200 л воздуха.
Срок хранения отобранных проб 2 недели при условии хранения при температуре 4 °C в защищенном от света месте.
Градуировочные растворы (устойчивы в течение двух часов) готовят согласно таблице.
Таблица
Шкала градуировочных растворов
N стандарта | Стандартный р-р N 2, мл | Стандартный р-р N 1, мл | Дистиллированная вода, мл | Содержание карбенициллина, мкг |
1 | 0 | 0 | 4 | 0 |
2 | 0,5 | - | 3,5 | 5 |
3 | 2 | - | 2 | 20 |
4 | 4 | - | - | 40 |
5 | - | 0,6 | 3,4 | 60 |
6 | - | 0,8 | 3,2 | 80 |
В каждую пробирку добавляют 0,25 мл ФМК и нагревают в кипящей водяной бане 20 мин. Затем раствор охлаждают под водопроводной водой в течение 5 - 10 мин, добавляют по 0,5 мл насыщенного раствора углекислого натрия, хорошо перемешивают. Через 10 мин добавляют по 0,14 мл 30% раствора серной кислоты и снова хорошо перемешивают. Измеряют оптическую плотность синих растворов при длине волны 750 нм. Измерения проводят в кюветах с толщиной поглощающего слоя 10 мм по отношению к раствору сравнения, не содержащему определяемого вещества.
Строят градуировочный график: на ось ординат наносят значение оптической плотности градуировочных растворов, на ось абсцисс - соответствующие им величины содержания вещества в градуировочных растворах (в мкг).
Проверку градуировочного графика проводят 1 раз в 3 месяца, в случае использования другой партии реактивов.
Фильтр с пробой при помощи пинцета помещают в стакан, заливают 8 мл воды, растворяют его и, при периодическом помешивании, оставляют на 15 - 20 мин для растворения. Для анализа в пробирки с пришлифованной пробкой отбирают 4 мл раствора антибиотика. Затем проводят обработку и фотометрирование содержимого пробирок аналогично градуировочным растворам.
Количественное определение содержания карбенициллина в анализируемом объеме пробы (мкг) проводят по предварительно построенному градуировочному графику.
Концентрацию карбенициллина C в воздухе в (мг/м3) вычисляют по формуле:

,
где а - количество карбенициллина в анализируемом объеме пробы, найденное по градуировочному графику, мкг;
в - общий объем пробы, мл;
б - объем раствора пробы, взятой для анализа, мл;
V - объем воздуха, взятый для анализа и приведенный к стандартным условиям, л (см. приложение 1 - не приводится).