Описание
Источник публикации
Документ опубликован не был
Примечание к документу
Документ
введен в действие с 8 июня 1996 года.
Название документа
"МУК 4.1.0.478-96. 4.1. Методы контроля. Химические факторы. Фотометрическое измерение концентраций 1-(3,4-дигидроксифенил)-2-аминоэтанола (норадреналина) гидротартрата в воздухе рабочей зоны"
(утв. Госкомсанэпиднадзором России 08.06.1996)
"МУК 4.1.0.478-96. 4.1. Методы контроля. Химические факторы. Фотометрическое измерение концентраций 1-(3,4-дигидроксифенил)-2-аминоэтанола (норадреналина) гидротартрата в воздухе рабочей зоны"
(утв. Госкомсанэпиднадзором России 08.06.1996)
И.о. Председателя
Госкомсанэпиднадзора России,
заместитель Главного
государственного санитарного
врача Российской Федерации
Е.Н.БЕЛЯЕВ
8 июня 1996 года
Дата введения -
с момента утверждения
4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ
ФОТОМЕТРИЧЕСКОЕ ИЗМЕРЕНИЕ КОНЦЕНТРАЦИЙ
1-(3,4-ДИГИДРОКСИФЕНИЛ)-2-АМИНОЭТАНОЛА (НОРАДРЕНАЛИНА)
ГИДРОТАРТРАТА В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ
МУК 4.1.0.478-96
М. м. 208,35.
Норадреналина гидротартрат - белое кристаллическое вещество, температура плавления 158 - 159 °C, легко растворимо в воде, мало растворимо в спирте, практически не растворимо в эфире и в хлороформе. На воздухе под воздействием света легко окисляется.
В воздухе находится в виде аэрозоля.
Вещество высокотоксичное, остронаправленного действия, адреномиметик.
ОБУВ в воздухе - 0,01 мг/м3.
Определение основано на измерении оптической плотности щелочного раствора норадреналина гидротартрата при длине волны 295 нм.
Отбор проб проводится с концентрированием на фильтр.
Нижний предел измерения концентрации вещества в растворе - 1,2 мкг/мл.
Нижний предел измерения в воздухе - 0,005 мг/м3 (при отборе 720 л воздуха).
Диапазон измеряемых концентраций норадреналина гидротартрата в воздухе от 0,005 до 0,1 мг/м3.
Измерению мешают соединения, имеющие в своей молекуле фенольные группы.
Суммарная погрешность измерения не превышает +/- 25%.
Время выполнения измерения, включая отбор пробы, около 30 мин.
Приборы, аппаратура, посуда
Спектрофотометр СФ-26 или аналогичный прибор
Аспирационное устройство
Фильтродержатели ТУ 95.72.05-77
стеклянными пробками
Бюксы ГОСТ 7148-70
Реактивы, растворы, материалы
Норадреналин гидротартрат
Спирт этиловый, ректификованный 96%, ГОСТ 8314-77
смешивают с водой в соотношении 1:1
Стандартный раствор N 1 с концентрацией норадреналина гидротартрата 1,2 мг/мл готовят в мерной колбе растворением 30 мг вещества в 25 мл этилового спирта (1:1).
Стандартный раствор N 2 с концентрацией вещества 24 мкг/мл готовят в мерной колбе соответствующим разбавлением стандартного раствора N 1 этиловым спиртом (1:1).
Стандартные растворы устойчивы семь дней при хранении в темном и прохладном месте.
Фильтры АФА-ВП-10.
Воздух с объемным расходом 40 л/мин аспирируют через фильтр АФА-ВП-10, укрепленный в фильтродержателе.
Для определения норадреналина гидротартрата на уровне 1/2 ОБУВ достаточно отобрать 720 л воздуха. В темном сухом месте пробы сохраняются 3 дня.
Градуировочные растворы (устойчивы в течение 35 мин) готовят согласно таблице.
Таблица
Шкала градуировочных растворов
N стандарта | Стандартный раствор N 2, мл | Этиловый спирт 1:1, мл | Концентрация норадреналина гидротартрата, мкг/мл |
1 | - | 10,0 | 0 |
2 | 0,5 | 9,5 | 1,2 |
3 | 1,0 | 9,0 | 2,4 |
4 | 3,0 | 7,0 | 7,2 |
5 | 6,0 | 4,0 | 14,4 |
6 | 8,0 | 2,0 | 19,2 |
7 | 10,0 | - | 24,0 |
В пробирки с пришлифованными стеклянными пробками вносят по 2,5 мл градуировочных растворов, добавляют по 0,3 мл 0,1 М натрия гидроксида, перемешивают и выдерживают при комнатной температуре в затемненном месте. Через 5 минут измеряют оптическую плотность растворов при длине волны 295 нм в кювете с толщиной поглощающего слоя 10 мм. Измерение проводят относительно раствора сравнения, не содержащего определяемого вещества (
стандарт N 1 по
таблице).
Строят градуировочный график: на ось ординат наносят значения оптических плотностей градуировочных растворов, на ось абсцисс - соответствующие им величины концентрации вещества (мкг/мл).
Проверка градуировочного графика проводится 1 раз в квартал.
Фильтр с отобранной пробой помещают в бюкс, приливают 3,0 мл этилового спирта (1:1) и выдерживают при комнатной температуре в затемненном месте, периодически перемешивая содержимое. Через 5 минут фильтр удаляют из бюкса, предварительно тщательно отжав его от раствора. Для анализа отбирают 2,5 мл раствора пробы.
Далее проводят обработку проб, измерение оптических плотностей аналогично и одновременно с градуировочными растворами.
Концентрацию вещества в растворе пробы находят по предварительно построенному графику (в мкг/мл).
Концентрацию вещества (C) в воздухе, мг/м3, вычисляют по формуле:

,
где а - концентрация норадреналина гидротартрата в растворе пробы, найденная по градуировочному графику, мкг/мл;
в - общий объем раствора пробы, мл;
V - объем воздуха, отобранный для анализа и приведенный к стандартным условиям, л (см. приложение 1 - не приводится).