"МУК 4.1.0.472-96. 4.1. Методы контроля. Химические факторы. Газохроматографическое измерение концентрации ацетата дегидролиналоола (ацетат 3,7-диметил-6-ен-1-ин-3-ола) в воздухе рабочей зоны"
(утв. Госкомсанэпиднадзором России 08.06.1996)

М. м. 194.

Ацетат дегидролиналоола - бесцветная жидкость, = 230 °C при 760 мм рт. ст. Показатель преломления . Хорошо растворяется в ацетате, этаноле, гексане. В воде не растворим.

В воздухе находится в виде паров.

Обладает общетоксическим действием.

ПДК в воздухе - 5,0 мг/м3.

Метод основан на использовании газожидкостной хроматографии с применением пламенно-ионизационного детектора.

Отбор проб производят с концентрированием на полисорб-1.

Нижний предел измерения в хроматографируемом объеме пробы 0,15 мкг.

Нижний предел измерения в воздухе 2,5 мг/м3 (при отборе 12 л воздуха).

Диапазон измеряемых концентраций ацетата дегидролиналоола от 2,5 до 25,0 мг/м3.

Измерению не мешают: дегидролиналоол, гидроксицитронеллаль, линалоол, метилгептенон, линалилацетат, цитраль, цитронеллаль, цитронеллол.

Суммарная погрешность измерения не превышает +/- 20%.

Время выполнения измерения, включая отбор пробы, около 90 мин.

Стандартный раствор N 1: в мерную колбу вместимостью 25 мл вносят 5 - 7 мл ацетона, взвешивают, добавляют 1 - 2 капли определяемого вещества, снова взвешивают. Объем в мерной колбе доводят до метки ацетоном, рассчитывают концентрацию вещества мг/мл.

Стандартный раствор N 2 с концентрацией вещества 3 мг/мл готовят соответствующим разведением стандартного раствора N 1.

Воздух с объемным расходом 1 л/мин аспирируют через поглотительную трубку, заполненную полисорбом-1. Для определения 1/2 ПДК ацетата дегидролиналоола следует отобрать 12 л воздуха.

Срок хранения отобранных проб не более 18 часов.

Насадку для газохроматографической колонки готовят из расчета 10% апиезона L от массы твердого носителя. Взвешивают в конической колбе 1,0 г апиезона L, прибавляют 80 мл гексана и тщательно перемешивают. В фарфоровой чашке взвешивают 10 г твердого носителя, заливают раствором неподвижной фазы и выдерживают 1 час. Удаление растворителя проводят на водяной бане при температуре около 50 °C при перемешивании массы, а затем в сушильном шкафу при температуре 100 °C в течение 2 ч.

Чистую хроматографическую колонку заполняют приготовленной насадкой с помощью вакуума и кондиционируют, не подсоединяя к детектору, при температуре 220 °C при скорости газа-носителя 40 - 50 мл/мин в течение 6 - 8 часов.

Прибор готовят к работе согласно инструкции.

Полисорб промывают этиловым спиртом и ацетоном (15 мл на 1 г), сушат в сушильном шкафу при температуре 150 °C в течение 5 часов, после чего хранят в эксикаторе.

Поглотительные стеклянные трубки промывают ацетоном, сушат в сушильном шкафу при температуре 100 °C в течение 1 часа. После охлаждения трубки заполняют полисорбом. Для заполнения трубки необходимо 0,1 г полисорба. Концы трубок закрывают тампонами из стекловолокна, предварительно промытого ацетоном, и заглушками. Заполненные полисорбом трубки хранят в герметично закрытой колбе.

Градуировочные растворы ацетата дегидролиналоола в ацетоне с концентрацией от 30 до 300 мкг/мл готовят соответствующим разбавлением стандартного раствора N 2 в мерной колбе вместимостью 25 мл.

Градуировочные растворы устойчивы в течение 5 часов.

5 мкл градуировочного раствора вводят в испаритель хроматографа через самоуплотняющуюся мембрану, проводят 5 параллельных определений для каждой концентрации и строят градуировочный график, выражающий зависимость площади (мм2) пика от количества компонента (мкг) в хроматографируемом объеме.

Построение градуировочного графика проводят не менее чем по 6 точкам.

Условия хроматографирования градуировочных смесей и анализируемых проб

Полисорб, а также тампоны из стекловолокна из поглотительной трубки помещают во флакон вместимостью 4 - 10 мл, приливают пипеткой точно 1 мл ацетона, закрывают флакон резиновой пробкой и оставляют на 20 минут.

Степень десорбции ацетата дегидролиналоола составляет не менее 95%.

Для анализа отбирают 5 мкл экстракта и вводят через самоуплотняющуюся мембрану в испаритель хроматографа.

Записывают хроматограмму, вычисляют площадь пика и по градуировочному графику находят количество ацетата дегидролиналоола в хроматографируемой пробе (мкг).

Концентрацию ацетата дегидролиналоола в воздухе в мг/м3 вычисляют по формуле:

где а - количество компонента, найденное в хроматографируемом объеме пробы по градуировочному графику, мкг;

в - общий объем пробы, мл;

б - объем раствора пробы, вводимой в хроматограф, мл;

V - объем воздуха, отобранный для анализа и приведенный к стандартным условиям, л (см. приложение 1 - не приводится).