юридическая фирма 'Интернет и Право'
Основные ссылки




На правах рекламы:



Яндекс цитирования





Произвольная ссылка:
Описание
Источник публикации
Документ опубликован не был
Примечание к документу
Документ введен в действие с 8 июня 1996 года.
Название документа
"МУК 4.1.0.514-96. 4.1. Методы контроля. Химические факторы. Измерение концентраций п-сульфамидбензойной кислоты методом высокоэффективной жидкостной хроматографии в воздухе рабочей зоны"
(утв. Госкомсанэпиднадзором России 08.06.1996)

"МУК 4.1.0.514-96. 4.1. Методы контроля. Химические факторы. Измерение концентраций п-сульфамидбензойной кислоты методом высокоэффективной жидкостной хроматографии в воздухе рабочей зоны"
(утв. Госкомсанэпиднадзором России 08.06.1996)


Утверждено
И.о. Председателя
Госкомсанэпиднадзора России,
заместитель Главного
государственного санитарного
врача Российской Федерации
Е.Н.БЕЛЯЕВ
8 июня 1996 года
Дата введения -
с момента утверждения
4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ
ИЗМЕРЕНИЕ КОНЦЕНТРАЦИЙ п-СУЛЬФАМИДБЕНЗОЙНОЙ КИСЛОТЫ
МЕТОДОМ ВЫСОКОЭФФЕКТИВНОЙ ЖИДКОСТНОЙ ХРОМАТОГРАФИИ
В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ
МУК 4.1.0.514-96
М. м. 201,2.
п-Сульфамидбензойная кислота - белое кристаллическое вещество со специфическим запахом. Плохо растворимо в воде. Растворимо в метиловом, этиловом спиртах. Хорошо растворимо в ацетонитриле, а также в водных растворах кислот и щелочей. Температура плавления - 250 °C.
В воздухе находится в виде аэрозоля.
Обладает общетоксическим действием.
ОБУВ в воздухе - 5 мг/м3.
Характеристика метода
Метод основан на использовании высокоэффективной жидкостной хроматографии с применением УФ-детектора.
Отбор проб проводится с концентрированием на фильтр.
Нижний предел измерения п-сульфамидбензойной кислоты в хроматографируемом объеме пробы (10 мкл) - 0,05 мкг.
Нижний предел измерения концентрации п-сульфамидбензойной кислоты в воздухе - 2,5 мг/м3 (при отборе 20 л воздуха).
Диапазон измеряемых концентраций п-сульфамидбензойной кислоты в воздухе - от 2,5 до 50 мг/м3.
Определению не мешает присутствие сульфодимезина.
Суммарная погрешность измерения не превышает +/- 20%.
Время выполнения анализа, включая отбор пробы, - около 40 мин.
Приборы, аппаратура, посуда
Микроколоночный жидкостной хроматограф "Милихром" или другие модели с УФ-детектором
Хроматографическая колонка длиной 120 мм, внутренним диаметром 2 мм, заполненная сорбентом "Сепарон SPH " с размером зерен 6,0 мкм (Чехия)
Электроаспиратор ЭА-1
ОСТ 95.10052-84
Фильтродержатель
Колбы мерные, вместимостью 100 мл
ГОСТ 1770-74
Пипетки, вместимостью 1, 10 мл
ГОСТ 20292-74
Пробирки с пришлифованными пробками, вместимостью 10 мл
ГОСТ 10515-75
Реактивы, растворы и материалы
п-Сульфамидбензойная кислота, согласно паспорту
Ортофосфорная кислота, х.ч., 0,1%-ный раствор
ГОСТ 6552-58
Ацетонитрил очищенный
ИС NORMPROD: примечание.
Повтор текста дан в соответствии с официальным текстом документа.
Ацетонитрил очищенный
Ацетонитрил очищенный получают из технического ацетонитрила, чистого путем ректификации с предварительной химической обработкой, которая заключается в кипячении растворителя с обратным холодильником в присутствии перманганата калия из расчета 1 г перманганата калия на 1 л растворителя.
Кипячение проводится до полного перехода перманганата калия в двуокись марганца. Перед ректификацией осадок двуокиси марганца отделяют путем фильтрации через фильтр Шотта N 4.
Ректификационная колонна длиной 550 мм и внутренним диаметром 20 мм, флегмовое число 5. Насадка - спиральки Левина из нержавеющей стали (2 x 2 x 0,2 мм).
Основную фракцию отбирают при температуре 81,6 °C (атмосферное давление) в пределах колебаний +/- 0,1 °C
ТУ 6-09-3534-82
Элюент: 0,1% раствор ортофосфорной кислоты-ацетонитрил (10:1)
Стандартный раствор N 1 с концентрацией п-сульфамидбензойной кислоты 100 мкг/мл готовят растворением 0,01 г вещества в элюенте в мерной колбе вместимостью 100 мл.
Стандартный раствор N 2 с концентрацией п-сульфамидбензойной кислоты 50 мкг/мл готовят соответствующим разбавлением стандартного раствора N 1 элюентом.
Растворы устойчивы при хранении в холодильнике в течение недели.
Фильтры АФА-ВП-10
ТУ 85-743-80
Отбор пробы воздуха
Воздух с объемным расходом 2 л/мин аспирируют через фильтр АФА-ВП-10. Для определения 1/2 ОБУВ достаточно отобрать 20 л воздуха. Пробы можно хранить в закрытых сосудах в холодильнике в течение месяца.
Подготовка к измерению
Хроматографическая колонка промышленного изготовления.
Инжектируют в хроматограф от 0,05 до 1 мкг п-сульфамидбензойной кислоты из стандартного раствора N 2.
Условия хроматографирования градуировочных смесей и анализируемых проб:
Температура термостата колонки
+20 °C
Скорость подачи элюента (0,1% раствор ортофосфорной кислоты-ацетонитрил, 10:1)
200 мкл/мин
Длина волны УФ-детектора
236 нм
Скорость движения диаграммной ленты
6 мм/мин
Чувствительность детектора
0,4 - 0,8
Диапазон измерения самописца
100 мВ
Максимальный объем вводимой пробы
10 мкл
Время удерживания п-сульфамидбензойной кислоты
6 мин 15 с
Элюирующий объем
1250 мкл
Эффективность колонки по п-сульфамидбензойной кислоте
2500 тт
На полученной хроматограмме измеряют площади пиков и строят градуировочную кривую, выражающую зависимость площади пиков (мм2) от содержания п-сульфамидбензойной кислоты в хроматографируемом объеме пробы (мкг).
Построение градуировочных графиков необходимо проводить не менее чем по 6 точкам, выполняя по 5 параллельных измерений для каждого инжектируемого объема. Проверку градуировочного графика следует проводить при изменении условий анализа, но не реже 1 раза в месяц.
Проведение измерения
Фильтр с отобранной пробой помещают в пробирку с пришлифованной пробкой, добавляют 10 мл элюента и оставляют на 15 мин при комнатной температуре и периодическом перемешивании. Степень десорбции с фильтра - 96,5%.
Хроматографирование анализируемого раствора проводят в тех же условиях по отношению к тому же элюенту, что и при построении градуировочного графика.
Количественное определение содержания п-сульфамидбензойной кислоты в хроматографируемом объеме проводят по предварительно построенному градуировочному графику.
Расчет концентрации
Концентрацию п-сульфамидбензойной кислоты C в воздухе (в мг/м3) вычисляют по формуле:
,
где а - содержание п-сульфамидбензойной кислоты в хроматографируемом объеме пробы, найденное по градуировочному графику, мкг;
б - объем пробы, взятой на хроматографирование, мл;
в - общий объем анализируемого раствора, мл;
V - объем воздуха, отобранный для анализа и приведенный к стандартным условиям, л (см. приложение 1).


Вернуться в "Каталог нормативных документов"



 

Источник информации: https://internet-law.ru/documents/prod/muk_metodicheskie-ukazaniya/8/muk_4_22744.html

 

На эту страницу сайта можно сделать ссылку:

 

 

На правах рекламы:

© Антон Серго, 1998-2026.
Правовая информация, 18+

Разработка сайта
ArtStyle Group