"МУК 4.1.0.539-96. 4.1. Методы контроля. Химические факторы. Спектрофотометрическое измерение концентрации 1-этил-6-фтор-7-(4-метилпепиразинил)-1,4-дигидро-4-оксо-3-хинолинкарбоновой кислоты (пефлоксацина) в воздухе рабочей зоны"
(утв. Госкомсанэпиднадзором России 08.06.1996)

Пефлоксацин - белый порошок. Растворим в трифторуксусной кислоте и диметилформамиде при нагревании, не растворим в воде. Температура плавления 268 - 272 °C.

В воздухе находится в виде аэрозоля дезинтеграции.

Обладает антимикробным действием. Способен вызывать дисбактериоз кишечника.

ОБУВ в воздухе - 0,6 мг/м3.

Определение основано на измерении оптической плотности растворов пефлоксацина при 324 нм.

Отбор проб производится с концентрированием на фильтр.

Нижний предел измерения в анализируемом объеме - 5 мкг.

Нижний предел измерения в воздухе (при отборе 34 л воздуха) - 0,3 мг/м3.

Диапазон измерения концентраций в воздухе - от 0,3 до 5,7 мг/м3.

Суммарная погрешность измерений не превышает +/- 15%.

Время проведения измерений, включая отбор проб, - 40 мин.

Стандартный раствор N 1 с концентрацией 100 мкг/мл готовят, растворяя точную навеску образца пефлофксацина в 0,1 м растворе гидроксида натрия. Раствор устойчив 2 недели при комнатной температуре.

Стандартный раствор N 2 с концентрацией 10 мкг/мл готовят путем соответствующего разбавления стандартного раствора N 1 раствором гидроксида натрия. Устойчив 2 дня при комнатной температуре.

Воздух с объемным расходом 10 л/мин аспирируют через фильтр АФА-ВП-20. Для измерения 1/2 ОБУВ вещества следует отобрать 34 л воздуха. Пробы устойчивы 10 дней при комнатной температуре.

Градуировочные растворы (устойчивы в течение 2 суток) готовят согласно таблице.

Измеряют на спектрофотометре оптическую плотность бесцветных растворов при длине волны 324 нм в кюветах с толщиной поглощающего слоя 10 мм по отношению к раствору, не содержащему определяемого вещества (стандарт N 1 по таблице).

Строят градуировочный график: на ось ординат наносят значение оптической плотности градуировочных растворов, на ось абсцисс - соответствующие им величины содержания вещества в градуировочных растворах (в мкг).

Проверку градуировочного графика проводят 1 раз в 3 месяца или в случае использования новой партии реактивов.

Фильтр с пробой при помощи пинцета помещают в химический стакан, заливают 10 мл 0,1 м раствора гидроксида натрия и выдерживают при интенсивном перемешивании 30 мин. При необходимости раствор фильтруют через воронку с пористой пластинкой. Для анализа в пробирки отбирают 5 мл раствора. Степень десорбции вещества с фильтра 98%. Оптическую плотность полученных растворов измеряют аналогично градуировочным растворам по сравнению с контролем, который готовят одновременно и аналогично пробам.

Количественное измерение содержания пефлоксацина во взятой аликвоте проводят по предварительно построенному градуировочному графику.

Концентрацию пефлоксацина C в воздухе (в мг/м3) вычисляют по формуле:

где а - содержание пефлоксацина в анализируемом объеме раствора пробы, найденное по градуировочному графику, мкг;

б - объем пробы, взятой для анализа, мл;

в - общий объем раствора пробы, мл;

V - объем воздуха, отобранный для анализа и приведенный к стандартным условиям, л (см. Приложение 1).

Приведение объема воздуха к стандартным условиям (температура 20 °C и давление 760 мм рт. ст.) проводят по формуле:

где - объем воздуха, отобранный для анализа, л;

P - барометрическое давление, кПа (101,33 кПа = 760 мм рт. ст.);

t - температура воздуха в месте отбора пробы, °C.

Для удобства расчета следует пользоваться таблицей коэффициентов (Приложение 2). Для приведения воздуха к стандартным условиям надо умножить на соответствующий коэффициент.