"МУК 4.1.0.467-96. 4.1. Методы контроля. Химические факторы. Спектрофотометрическое измерение концентраций азотолов (марки А, ОА, ПА, ОТ, ПТ, АНФ, О, К, БИ) в воздухе рабочей зоны"
(утв. Госкомсанэпиднадзором России 08.06.1996)

Азотолы - однородные порошки светло-коричневого цвета, азотол ОА - от розового до светло-коричневого, азотол ПТ - от желтовато-серого до светло-коричневого цвета.

Растворимы в этиловом спирте, пиридине, в водном и спиртовом растворах щелочей.

В воздухе находятся в виде аэрозоля.

Азотолы обладают кожно-резорбтивным действием, умеренно раздражающим действием на слизистые глаз, слабым сенсибилизирующим действием. Действуют на почки, кровь.

ПДК в воздухе - 3 мг/м3.

Определение основано на измерении оптической плотности растворов красителей, полученных при взаимодействии азотолов с 4-диазобензолсульфокислотой, при 502 нм.

Отбор проб проводится с концентрированием на фильтр.

Нижний предел измерения в анализируемом объеме (50 мл) пробы 20 мкг.

Нижний предел измерения концентрации азотолов в воздухе 1,4 мг/м3 (при отборе 70 л воздуха).

Диапазон измеряемых концентраций азотолов в воздухе от 1,4 до 5 мг/м3.

Измерению не мешают 2-окси-3-нафтойная кислота, ароматические амины и другие сопутствующие вещества воздуха рабочей зоны.

Суммарная погрешность измерения не превышает +/- 22,0%.

Время выполнения измерения, включая отбор проб, около 60 минут.

Готовят растворением 86,6 г сульфаниловой кислоты в 250 мл раствора натрия углекислого концентрации 2 моль/л в колбе вместимостью 1000 мл. После полного растворения сульфаниловой кислоты объем раствора в колбе доводят водой до метки и тщательно перемешивают. Раствор устойчив в течение недели.

Раствор 4-диазобензолсульфокислоты концентрации 0,05 моль/л. 10 мл раствора сульфаниловой кислоты переносят в колбу вместимостью 100 мл, разбавляют 50 мл воды, прибавляют 4 мл соляной кислоты и затем из бюретки 10,2 мл раствора азотистокислого натрия концентрации 0,5 моль/л. Содержимое колбы доводят до метки водой, тщательно перемешивают. Проба раствора на йодкрахмальную бумагу должна давать бледно-фиолетовое пятно. Приготовленный раствор устойчив в течение суток при хранении в плотно закрытой колбе в затемненном месте в бане со льдом (при температуре не выше 1 °C).

Буферный раствор. Готовят растворением 6,82 г однозамещенного фосфорнокислого калия в 400 - 500 мл воды с добавлением 29,6 мл раствора (1 моль/л) гидроокиси натрия в колбе вместимостью 1000 мл. Объем раствора в колбе доводят водой до метки и тщательно перемешивают.

Стандартный раствор N 1 с концентрацией 100 мкг/мл. Готовят растворением 0,0500 г азотола ПТ в 5 мл раствора гидроокиси натрия молярной концентрации 1 моль/л с последующим добавлением 5 мл этилового спирта и доведением объема раствора водой до метки (500 мл).

Стандартный раствор N 2 с концентрацией азотола 10 мкг/мл. Готовят соответствующим разбавлением водой стандартного раствора N 1.

Растворы устойчивы в течение 10 суток.

Воздух с объемным расходом 20 л/мин аспирируют через фильтр АФА, помещенный в фильтродержатель. Для измерения 1/2 ПДК следует отобрать 70 л воздуха. Фильтры с отобранными пробами складывают и помещают в бюксы. Отобранные пробы могут храниться в бюксах в течение месяца.

Градуировочные растворы готовят согласно таблице.

Измерение оптической плотности градуировочных растворов проводят не позднее 15 - 20 мин после их приготовления при 502 нм в кювете с толщиной поглощающего свет слоя 5 см. В канал сравнения помещают такую же кювету со смесью вода-этиловый спирт (1:1 по объему). По полученным данным строят градуировочный график зависимости оптической плотности градуировочных растворов от содержания азотола в градуировочном растворе (в мкг).

Проверка градуировочного графика проводится по 6 точкам 1 раз в квартал или в случае использования новой партии реактивов.

Градуировочные растворы (устойчивы в течение 45 мин) готовят в мерных колбах вместимостью 50 мл добавлением к аликвоте (согласно таблице) стандартного раствора азотола с концентрацией 10 мкг/мл 25 мл этилового спирта, 7,5 мл буферного раствора, 0,5 мл раствора 4-диазобензолсульфокислоты и доведением раствора в колбе до метки водой.

Фильтр с отобранной пробой помещают в стеклянный стакан, приливают 5 мл спиртового раствора гидроокиси натрия и оставляют на 5 - 10 минут, периодически помешивая. Раствор сливают в мерную колбу вместимостью 50 мл. Фильтр после этого обрабатывают в 3 - 4 приема 20 - 25 мл воды. Водные экстракты сливают в ту же колбу, объем в колбе доводят до метки водой, перемешивают (раствор 1). При этих условиях степень десорбции азотола с фильтра составляет 0,95 - 0,98. Отбирают в мерную колбу (вместимостью 50 мл) 10 мл раствора 1, добавляют 25 мл этилового спирта, 7,5 мл буферного раствора, 0,5 мл раствора 4-диазобензолсульфокислоты, воду до объема 50 мл, перемешивают и измеряют оптическую плотность полученного анализируемого раствора аналогично измерению градуировочных растворов.

Если масса азотола в анализируемом растворе выше 70 мкг (концентрация в воздухе, соответственно, выше 7 мг/м3), готовят другой анализируемый раствор, для приготовления которого отбирают 1 мл раствора 1, и проводят измерения.

Концентрацию азотола в воздухе рабочей зоны (C) в мг/м3 вычисляют по формуле:

где а - содержание в анализируемом объеме раствора, найденное по градуировочному графику, мкг;

б - объем раствора пробы, взятой для анализа, мл;

в - общий объем раствора пробы, мл;

V - объем воздуха, отобранный для анализа и приведенный к стандартным условиям, л (см. приложение 1 - не приводится).